尿液中痕量铬的化学发光分析法

尿液中痕量铬的化学发光分析法 尿液中痕量铬的化学发光分析法 第35卷第4期 1999年4月 一 /6; 乙理化检验一化学分册 盯CA(PARTB:CHEMICALANALYSIS) VoI35No4 Apr1999 6?t) 尿液中痕量铬的化学发光分析法 基堕 (河南农业大学基础部郑州45OOO2) 研究j适宜鲁米诺一过氧化氢一摘要报道j化学发光分析法测定尿液中痕量铬. Cr(_)体系 进行化学发光分析测定的条件.讨论j酸度,还原剂用量,测定时间,干扰离子等因素对测定结果的 影响.方法操作简便,灵敏度高,具有较好选择性和准确度.便于普及推广.加标回收率在96.7, 103之间,结果满意,为尿漶中痕量铬的测定提供j一个快速,准确的分析方法. 抽词兰痕旦1 CHEMILUMINESCENCEDETERMINAT10N0FTRACEAMoUNTSOF CHR()MIUMINURINE GaoQi (De坤.ofBasiccms.HenanAgricultureUniversityZhengzhou450002) AbstractAchemiluminescencemethodforthedeterminationoftracesofchromiuminurineis reportedin thispaper.Theoptimumconditionsforthereactionsystemluminol— H2O2-Cr(I)arestudiedthoroughly.Thenew methodprovedtoberapidsimplesensitiveandselective.witharecoveryof96.7,103. KeywordsChemiluminescencedeterminationTracesofchromium 尿液的铬的测定是职业病防治监渊的主要指标 之一,目前普遍采用二苯碳酰肼比色法及原子吸收 吸光光度法进行测定CI].比色法的灵敏度低,对于痕 量铬的测定较为困难.另外,由于尿样中含有大量的 无机盐C2J,有机物,在消化处理和灰化阶段中产生的 氯化铬酰易挥发损失,暴沸溅失,同时也产生一定的 基体效应而影响原子吸收的测定.本文以亚硫酸为 还原剂,用EDTA来掩蔽消除共存离子的干扰.利 用Cr(?)对鲁米诺一过氧化氢化学发光体系的线性 催化作用来凋定尿液中的痕量铬c,获得了满意的 测定结果.方法快速,准确.操作简便,为痕量铬的测 定,提供了一个较为理想的测定方法. 1试验部分 1.1主要仪器与试剂 SYZ.A型石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏金坛县 医疗仪器厂) YHF一1型液相化学发光仪(西安无线电八厂) pHS一29A型酸度计 Cr(I)标准溶液:O.1mg?ml,.称取 Cr(NOs)s?9H2O0.3848g.定容于500ml水中,混 匀.临用时再逐级稀释至所需浓度. 鲁米诺贮备液:1×10tool?L_.,称取鲁米诺 ,162, Urine 0.08861g,用2mol?L的氢氧化钾溶液lml溶解, 定容于500ml量瓶中. 鲁米诺分析液2.5×10mol?I_.,pH12.6, 量取鲁米诺贮备液250mi于1L烧杯中,加入1× i0tool?LEDTA溶液100ml,溴化钾60g和承 550mi,使之溶解后,用2mol?L的氢氧化钾调节 至pH=12.6,移入1L棕色量瓶中,用pH=12.6的 氢氧化钾溶液定容,摇匀. 过氧化氢溶液:4×10tool?I-1(内含1× 10tool?I,的EDTA) 亚硫酸:60g?L 溴化钾溶液:2.5tool?L EDTA溶液}1×10mol?L 水为石英亚沸两次蒸馏水,氢氧化钾为G.R 级.其它为A.R级. 1.2测定方法 1.2.1标准曲线的绘制 ×10?ml的铬标准溶液0.00, 吸取1 1.00,3.00,5.00,7.00,9.OOm1分别置于50rnl量瓶 中,再加入溴化钾溶液5.00ml和EDTA溶液 5.00ml,用pH=2.5的稀硫酸定容,播匀.移取鲁米 诺分析液2.00ml,过氧化氢溶液1.00ml.分别由试 剂管加入到化学发光饭的反应池中,再移取Cr(I) 高岐,尿漩中痕量铬的化学发光分析法 标准溶液3.00ml于试液贮管,平稳快速地打开试 液贮管活塞,把试液加入到反应池内,记录反应的发 光峰信号,以标准溶液浓度对发光峰值作图(图略), 绘制标准曲线,Cr(I)在o,0.09~g/50ml与发光 峰值成线性关系. 1.2.2试样的测定 准确移取尿样10.00ml于100ml小烧杯中,置 于电热板上蒸至近干,加水30ml,亚硫酸2.0ml,煮 沸至溶液体积为5ml左右,移入50ml量瓶中,以下 步骤同标准曲线的绘制,测得其发光值后,从标准曲 线中求得试液的铬含量. 2结果与讨论 2.1酸度的影响 试验发现,酸度对测定结果有较大的影响.当试 液的pH一2.5,反应液最终的pH=11时.体系有最 大的发光值.为充分利用试液,提高灵敏度,加入反 应池中各溶液的体积为:试液(pH=2.5)3.00ml} 鲁米诺分析液(pH一12.6)2.00ml}过氧化氢 1.00ml,此时可获得最大发光值. 2.2亚硫酸用量 为使Cr(?)还原完全,亚硫酸应加入过量.本 文选择加入2.0ml,多余的亚硫酸煮沸即分解,对测 定没有影响. 2.3最佳测定时间 常温下.EDTA可以与大多数金属离子迅速发 生配位反应,但与Cr(I)反应却很慢,在加入 EDTA后的适当时间内测定,可使该法具有较高的 选择性和准确度.试验 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,在该试验条件下,在加 入EDTA溶液1.5h和3h之后测定,发光强度分别 降低了3和8.因此,应在加入EDTA后lh内 测定完毕 2.4干扰殛消除 在EDTA溶液中,用化学发光法测定痕量铬 时,Fe,Fe,A1",Mg,Ca",CI一,SO:一,C0;一 等四十多种常见的离子没有干扰.c..存在半倍量 时有干扰,可用邻菲罗啉掩蔽消除. 2.5分析结果殛回收率的测定 按试验方法处理试样,由试样的发光值从标准 曲线上查得相应的铬含量后,换算为样品铬含量.并 对不同试样用标准加入法做回收试验,结果见表.从 表中敬据可以看出,该法的测定结果令人满意. 表榉品测定结果及回收率(J|一5). 样品发艏 (x 量 1lO. 测 In 量… 一 ,p/?r)五尤但 }负高压480V.增益3 参考文献 1山西医学院.劳动卫生与职业病学.北京:人民卫生出版 牡,1982.94 2壬继贵.临床生化检验.长抄:湖南科学技术出版社. 1983.475 3张新荣.吕长如.朱绩新等.分析化学.1988.16t9):806 收穑日期{1998—10-09 参考文献 1郑永章.秦荣大.盂广政等.卫生检验方法手册.北京:北 京大学出版杜.1990.380 2凌关庭,壬亦云.唐述潮编.食品添加荆手册.化学工业出 版杜,1989.312 3GB14891.9—94 4诸文培.沈文.环境与健康杂志.1993(11)增刊,19 5璩荣三,张树戚,黄盂健荨.无机及分析化学.高等教育出 版社,1988.359 6李树信主编.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法.北 京:北京大学出版杜,1987.328 收稿日期:1997?12?10 ?163?