环己酮的气相色谱法分析

— 2000年 11月 精 细 SPECIALlTY 石 油 化 工 第 6期 环己酮的气相色谱法 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 — 兰晓丽 ( 4 ／ — 兰晓丽 C／ 4 ／ (中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所．南阳，473003) 采用气相色谱法快速分离检测环己酮及其中的杂质环己烷、苯和环己醇．分离时间为3 rain．色谱柱为 5 PEG一20M／Chromosorb，柱温 110 C，载气流速 35mL／min。方法具有操作简便，分离效果和重现性好的 特点，其分离度为 2．38，相对标准偏差为 0．1 。 髑 哗 ， 剀，王予哮， 环己酮的主要用途是用来制造己内酰胺．进 而制造尼龙 66纤维，并用作油漆的溶剂和稀释 剂，在印刷制版过程中被用作修版剂。我国目前的 生产 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 多采用苯为原料．经环己烷氧化得到环 己醇和环己酮 。关于环己酮的分析方法．国家标 准 GB 10669—89只规定了其中水分的测定用卡 尔 ·费休或用气相色谱法；而含量则用滴定法测 定；刘能一等一 用高效液相色谱测定了环己酮及 其过氧化物；国外分析工作者用气相色谱法 用不同的色谱柱分析了环己酮及其杂质，各有侧 重点，但都没有对苯、环己烷、环己醇和环己酮四 种物质进行定性和定量分析。本文用 PEG一20M 色谱柱，分析了环己酮中苯、环己烷和环己醇杂 质，其中对难分离物质环己醇和环己酮的分离度 (R)为 2．38，相对标准偏差(RSD)为 0．1 。 1 实 验 1．1 仪器和试剂 气相色谱仪：VISTA6000型气相色谱仪 ，氢 火焰检测器，美 国VARIAN公司；数据处理 ：通 用汉化色谱工作站，大连化学物理研究所 苯 ，AR，北京化工厂；环 己烷 、环 己醇．CP，天 津化学试剂一厂；环己酮，CP，军事医学科学院药 材供应站．使用前精制。 1．2 色谱条件 色谱柱：5 PEG一20M／Chromosorb(2 m× 3 mm)，不锈钢；检测器：Ion FID；气体流速： H 一 35 mL／rain； H一一 32 mL／m[n； ．^ = 310 mL／ min；进样 器温度 ：180 C；检测器温度 ：180 C；柱 温 ：恒温 ¨0 C；进样量 ：0．2儿 }灵敏 度：10 。； 衰减：1；输出l V信号到色谱工作站。 2 结果与讨论 2．1 色谱柱的选择 用不同极性的色谱柱对样品进行了试分析， 结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明 ：l0 SE一30／Chromosorb AW —HP极 性太弱，保留时间太短，环己酮和环己醇分离不 开；用 5 OV17／Chromosorb AW —HP，分析时 间适中，但仍分离不开难分离物质环己酮和环己 醇；用 5 DEGS／Chromosorb AW —HP保留时 间太长，对环己酮和环己醇的分离仍然不理想；用 Chromosorb 101，需要较高的柱温，而且仍然难 以分离环己酮和环己醇；用聚山梨醇酸酯 80和 5 PEG一20M／Chromosorb对难分离物质环己 酮和环己醇的分离较好．但前者分离苯和环己烷 不如后者理想，后一柱子可以有效分离苯、环己 烷、环己酮和环己醇，分离度都可以达到 0．8以 上 ，典型的色谱图见图 1。 2．2 分离条件的优化 用氮气、氦气做载气的分离结果相差不大；载 气流速从 20增加到 50 mL／min，分离度变化也不 明显 ，因此柱子 流速定 为 35 mL／min；柱 箱温度 从 80 c开始升温，每隔 10 C测定一次，直到 l3O C，这时测得环己酮和环己醇难分离物质对的分 离度 (R)依次为 4．76、3．75、3．1 5、2．38、1．¨ 、 0．43。所以分析温度定为 ¨0 C．这时 R=2．38， 环己酮和环己醇达到了基线分离，而且分析时间 较短，只需 3 min。在此条件下，虽然环己烷和苯 的分离度只有 1，但它们作为环己酮的杂质，其分 牧菇 日新12000—04～30；管 葭稿杖到 日新：2000—09一l3。 作者茼舟：王悍姊 聒 岁， 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 师．主要从事色谱工作．巳发 表静文 4蔫 。 维普资讯 http://www.cqvip.com 54 精 细 石 油 化 工 2000拄 离优劣对环己酮的测定影响不大 0 1 2 3 保留时间hMn 图 1 典型色谱图 1 环 己垸 I 2 苯；3 环 己酮 {4 环 己醇 2．3 定性与定量 以苯、环己烷、环己醇和环 己酮为标准，用时 间窗151法和增量法定量。定性结果表明+色谱图的 出峰顺序依次为环己烷、苯、环己酮和环己醇 ；根 据 HG3—1Ol0—76标准的规定，凡总杂质含量不 大于 2 ，而其中单项杂质含量不超过 l 者。可 不予校正，超过 l 者，必要时须加以校正。由于 测定的环己酮的含量都在 98 以上。所以。在定 量分析过程中只采用简单的归一化法定量+以简 化分析过程。 2．4 定量方法的精密度 任取一批号的环己酮为样品。重复进样 7次， 结果见表 1+方法的RSD为 0．1 。 表 1 jfl密度测 定( ) 表 1表明了气楣色谱法测定环己酮的可行性 和可靠性。用本方法多次对不同产地和批号的环 己酮进行检测。结果与实际应用相吻合。 3 结 论 用 5 PEG一20M／Chromosorb色谱柱，可 以同时测定工业级、化学纯和分析纯的环己酮中 的苯、环己烷、环己醇，具有操作简便，分离效果 好，分析迅速、定量结果准确、精密度高的优点。可 以用作环己酮的质量监测方法。 参 考 文 献 1 李大为 合成纤维工业，1999，22(3)：25～26 2 刘能一．左育民 分析化学．1992．20(4)：449～451 3 Shel L R P J Chromatogr Sci，1989．27(9)：524～528 4 U E P．Mitina L L ⋯ l1 21 IIXI 1987 41(11)2084～ 2087 5 Czerwinski W ，Stepien A．J Chmmatogr Sci，1982．241(1)： 57～ 60 ANALYSIS OF THE CYCLOHEXANONE BY GAS CHR0MAT0GRAPHY Wang Huaigong·Lu Jinrong and Lan Xiaoli (Institute of Second Film Factory of Chinese Lucky Company。Nanyang，473003) Abstract A method for simuhaneous separation and detection of cyclohexanone as well as the impurities of cyclohexane benzene and cyck~hexanol by gas chromat。graphy was discussed ． Determination of these analysis could be accomplished for 3 min by using 5ZPEG一20M／chromosorb column at 110 C and the speed of carrier gas flow was 35 mL／min。resolution Was 2．38 and relative standafd deviati。n was 0．1 -This method had the adyantages of easy operation，effective separation。good reproducibility． Keywords：gas chromatography；cycl。hexanone 维普资讯 http://www.cqvip.com