8硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定doc

8硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定doc8硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定doc _新乡医学院分析化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： -1NaSO标准溶液(0.1 mol?L)的配制与标定 223 药学实验教学 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定 Na2S2O3溶液浓度的方法 4．练习固定重量称量法 1．Na2S2O3溶液的配制方法 2．正确判断淀粉指示剂指示的终点 3．用基准物K2Cr2O7标定...

8硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定doc _新乡医学院分析化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： -1NaSO标准溶液(0.1 mol?L)的配制与标定 223 药学实验教学 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定 Na2S2O3溶液浓度的方法 4．练习固定重量称量法 1．Na2S2O3溶液的配制方法 2．正确判断淀粉指示剂指示的终点 3．用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法实验讲解 40min 学生做实验 120min 1．正确判断淀粉指示剂指示的终点 2．基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法 1．滴定速度的控制 2．指示剂加入的方法教师示范讲述，学生操作《分析化学实验》自编教材 -1实验 NaSO标准溶液(0.1 mol?L)的配制与标定 223 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用NaSO?5HO配制，由于NaSO遇酸即迅速分解产生S，2232223配制时若水中含CO较多，则pH偏低，容易使配制的NaSO变混浊。另外水中若有微生物2223也能够慢慢分解NaSO。因此，配制NaSO通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加223223 入少量NaCO，然后再把NaSO溶于其中。 23223 标定NaSO溶液的基准物质有KBrO、KIO、KCrO等，以KCrO最常用。标定时22333227227采用置换滴定法，使KCrO先与过量KI作用，再用欲标定浓度的NaSO溶液滴定析出的227223I。 2 第一步反应为： 2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I的危险，因此必须2注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。第二步反应为： -2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232 -第一步反应析出的I用NaSO溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I离子存在时2223 能与I分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I全部与22NaSO作用，则蓝色消失。但开始I太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且2232 SO与I的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的2232 也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。副反应： Na --2- 2- SO+ 4I+ 10OH2SO+ 8I+ 5HO232 42 而在酸性溶液中NaSO又易分解： 223 +2-S + SO + HOSO+2H2223 3+所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I与淀粉所显颜色偏红紫，也不利2于观察终点。三、仪器与试剂碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)，4mol?L-1 HCl溶液，0.5%淀粉指示液。四、实验步骤 1．NaSO溶液的配制 223 在1000mL含有0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入NaSO?5HO26g，使完全232232溶解，放置2周后再标定。 2．NaSO溶液的标定 223 (1)用固定重量称量法称取在120?干燥至恒重的基准物KCrO1.2258g于小烧杯中，227加水使溶解，定量转移到250mL容量瓶中，加水至刻线，混匀，备用。 (2)用移液管量取25.00mL KCrO溶液于碘瓶中，加KI 2g，蒸馏水15mL，HCl溶液(4 227 -1mol?L)5mL，密塞，摇匀，封水，在暗处放置10分钟。 (3)加蒸馏水30mL稀释，用NaSO液滴定至近终点，加淀粉指示液2mL，继续滴定至223 蓝色消失而显亮绿色，即达终点。 (4)重复标定2次，相对偏差不能超过0.2%。为防止反应产物I的挥发损失，平行试验的2碘化钾试剂不要在同一时间加入，做一份加一份。 6()，cV60.100025.00，，KCrO(5)结果计算：227 c,,NaSO223VVNaSONaSO223223五、注意事项 1．KCrO与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，227 使反应完全。 -1的范围内。 2．滴定前，溶液要加水稀释。 -4．KI要过量，但浓度不能超过2%~4%，因为I太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。 3．酸度影响滴定，应保持在0.2~0.4mol?L 5．终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明KCrO与KI反应不完全。 227 6．近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。 7．滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。六、思考题 1．配制NaSO溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?为什么要223 加入NaCO? 23 2．标定NaSO标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低有何影响?223 为什么滴定前要先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定? 3．KI为什么必须过量?其作用是什么? －4．如何防止I的挥发和空气氧化I? 2 5．称取KCrO基准物1.2258g是如何计算出来的？ 227 6．为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象? 7．为什么要求使用碱式滴定管进行硫代硫酸钠溶液的滴定?

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