材料分析方法作业

材料分析方法作业 第一章 X射线物理学基础 (P11、12) 1、名词解释: 连续X射线:X射线谱中，强度随波长连续变化的部分。 特征X射线:当U管超过某临界值后，叠加在连续谱上的强度很高且具有一定波长的X射线谱。 相干散射:当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件 非相干散射:散射X射线的波长随散射方向不同而改变，分布于各个方向的散射线，波长各不相等，不能产生干涉现象。这种散射称为非相干散射。 光电效应:物质在光子作用下发射电子的现象，称为光电效应; 荧光辐射:由X射线光子激发原子辐射出次级特征X射线的现象，称为荧光辐射。 荧光X射线:由X射线光子激发原子所辐射出的次级特征X射线称为荧光X射线(或二次特征X射线)。 俄歇效应:原子的内层电子被激发或电离后，随之发生的一个空位被两个空位所代替的现象称为俄歇效应。 μm,λ关系曲线中，质量吸收系数随着入射X射线波长的变化产生突变，吸收限(激发限):在 突变处对应的波长称为吸收限。 2、(P11 第6题)计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的 连续谱的短波限和光子的最大动能。 解: 已知条件:U=50kv -31电子静止质量:m=9.1?10kg 08光速:c=2.998?10m/s -19电子电量:e=1.602?10C -34普朗克常数:h=6.626?10J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 -19-18 E=eU=1.602?10C?50kv=8.01?10kJ 2由于E=1/2mv 00 所以电子与靶碰撞时的速度为 1/26 v=(2E/m)=4.2?10m/s 00 所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压 0 λ(?),12400/v(伏) ,0.248? 0 辐射出来的光子的最大动能为 -15 E,h?,hc/λ,1.99?10J 000 3、(P11 第10题)已知钼的λ,0.71Å，铁的λ,1.93Å及钴的λ,1.79Å，试求光子KαKαKα 的频率和能量。试计算钼的K激发电压，已知钼的λ,0.619Å。已知钴的K激发电压V,KK7.71kv，试求其λ。 K 解:?由公式νa=c/λa 及E,hν有: KK8-1018 对钼，ν,3?10/(0.71?10),4.23?10(Hz) -3418-15 E=6.63?10?4.23?10,2.80?10(J) 8-1018 对铁，ν,3?10/(1.93?10),1.55?10(Hz) 1 -3418-15 E=6.63?10?1.55?10,1.03?10(J) 8-1018 对钴，ν,3?10/(1.79?10),1.68?10(Hz) -3418-15 E=6.63?10?1.68?10,1.11?10(J) ? 由公式λ,1.24/V， KK 对钼V,1.24/λ,1.24/0.0619=20(kv) KK 对钴λ,1.24/V,1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(À)。 KK 4、(P12 第13题)试计算含Wc=0.8,，W,4,，Ww,18,的高速钢对Mo辐射的KCr, 质量吸收系数。 2解:•I,Ie-(μ/ρ) ρH,Ie-μmρH •式中μm,μ/ρ称质量衷减系数， 其单位为cm,H00 g，ρ为密度，H为厚度。 -3今查 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf Al的密度为2.70g/cm. H=1mm, I=23.9% I带入计算得μm,5.30查表得:λ,H00.07107nm(MoKα) μm=ω1μm1+ω2μm2+„ωiμmi ω1, ω2 ωi为吸收体中的质量分数，而μm1，μm2 μmi 各组元在一定X射线衰 减系数 2μm=0.8,?0.70，4,?30.4，18,?105.4，(1,0.8,,4,,18,)?38.3=49.7612(cm ,g) 5、(P12 第15题)什么厚度的镍滤波片可将Cu辐射的强度降低至入射时的70,?如果K, 2入射X射线束中和强度之比是5:l，滤波后的强度比是多少?已知,49.03cmKK,,,m, 2,g，=290cm,g。 ,m, 解: -umm-uρt 有公式I=Ie =Ie0032查表得:ρ=8.90g/cm u=49.03cm/g mα 因为 I=I*70% 0 -uρt=?0.7 mα 解得 t=0.008mm 所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为: -μmαρt I=5Ιeα0-μmβρt Ι=Ιeβ0 带入数据解得I /Ι=28.8 αβ 滤波之后的强度之比为29:1 第二章 X射线衍射原理 (P30、31) 1、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个(hkl)反射线的波程差是多 少,相邻两个(HKL)反射线的波程差又是多少, 2 相邻原子面的散射波的干涉 答:如图，晶面间距为d的相邻原子面反射X射线的波程差为 δ,CB+BD,2dsinθ 当波程差等于波长的整数倍(即δ,nλ)时，相邻原子面散射波干涉加强。 从而干涉加强条件为: 2dsin,,n, 式中,n为整数。 当满足2dsin=n2θ角的方向上就会出现衍射线。 θ为入射线(或反射线)与晶面的夹角，称为布拉格角(或掠射角、半衍射角)。 通常在晶体分析中测得的是2θ角。 入射线与衍射线之间的夹角2θ，称为衍射角。 2.为什么倒易点阵中的倒易点能代表相应结构晶体中的同指数的一组平行晶面, 答:倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面.正点阵中的一组晶面在倒易点阵中就是一个倒易矢量，或者说倒易点阵中的倒易矢量就是正点阵中同指数的晶面;也可以说，正点阵中的一组晶面对应倒易点阵中的一个结点，或者说倒易点阵中的一个结点对应正点阵中的同指数的晶面。 3、写出厄瓦尔德图解法 步骤 新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤 ，并用厄瓦尔德图解法证明布拉格方程。 解:以入射X射线的波长λ的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球)，将试样放在球心O处，入射线经试样与球相交于O*;以O*为倒易原点，若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上，则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。 ，证明:如图，令入射方向矢量为k(k = 1/λ)，衍射方向矢量为k，衍射矢 量为g。则有g = 2ksinθ。?g=1/d;k=1/λ，?2dsinθ=λ。即厄瓦尔德 球图解与布拉格方程等价。 3 1. 作图并证明公式:Rd=Lλ。 作图:以1/λ为半径作厄瓦尔德球面，入射线经试样O与厄瓦尔德球面交，于O*点，与荧光屏交于O点;衍射线与厄瓦尔德球面交于G点，与荧光，，O*G 是倒易矢量g，OA=R，O O=L。 屏交于A点。 ?透射电子显微镜的孔径半角很小(2-3?) ?可近似认为g//R ，有?OO*G??O OA OO*/L = g/R 将OO*=1/λ，g = 1/d代入上式 得:Rd=Lλ 4、α-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm。如用CrKX射线(λ=0.2291nm)照射，试求: α (1)(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角; (2)110衍射线对应的原子散射因子f。 25、分别推导体心立方结构和面心立方结构晶胞的结构因子|F|。 hkl 答:假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为: A:0 0 0 (晶胞角顶) B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心) i2π(0K+0H+0L)i2π(H/2+K/2+L/2)于是结构因子为:F=fe+fe HKLAB iπ(H+K+L) =f+feABnπi,nπin 因为: e=e=(,1) 所以，当H+K+L=偶数时: F=f+f HKLAB22 F=(f+f) HKLAB 当H+K+L=奇数时: F=f,fHKLAB 22 F=(f,f) HKLAB 从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当f=fAB时,F=0才发生消光，若f?f，仍有衍射存在，只是强度变弱了。 HKLAB 6、多重性因子的物理意义是什么,某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少,如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化,为什么, 答:多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因 4 子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6,如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 7、影响多晶体衍射线强度的各因子的物理意义是什么, 答:决定X射线强度的关系式是 ～ 试 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 式中各参数的物理意义? 答:I为入射X射线的强度; 0 λ 为入射X射线的波长 R 为试样到观测点之间的距离; V 为被照射晶体的体积 V 为单位晶胞体积 c P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子; F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子; φ(θ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响; A(θ) 为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μl和试样圆柱体的半径有关;平板状试样吸收因子与μ有关， 而与θ角无关。 表示温度因子。 8(P30 第6题)今有一张用CuK辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头4根线α-2M条的相对积分强度(不计e和A(θ))。若以最强的一根强度归一化为l00，其他线强度各为多少,这些线条的θ值如下，按习题6表计算。 习题6表(略) 22,sin线条 /(*) HKL P f F Φ(θ) PFΦ 强度 ,,1nm归一化 , 1 20.3 2 29.2 5 3 36.4 4 43.6 解: 强度 线Sinθ/λ 22θ/(*) HKL P Ф P FФ 归一f F-1条 nm 化 1 20.3 (110) 12 2.2501 58.5 13689.0 13.9662 2294199.74 100 2 29.2 (200) 6 3.1641 51.7 10691.6 6.1348 393544.97 17 3 36.4 (211) 24 3.8488 47.1 8873.6 3.8366 817066.89 36 4 43.6 (220) 12 4.4727 43.5 7569.0 2.9105 264354.89 12 第三章 多晶X射线衍射分析方法 (P44) 1、(P44 第1题)Cu辐射()照射Ag(fcc)样品，测得第一衍射峰位置，K,,0.154nm2,,38:, 试求Ag的点阵常数。 22222,答:由sin=λ(h+k+l)/4a 222 查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h+k+l)=3，所以代入数据2θ=38?，解得点阵常数a=0.671nm 2、(P44 第5题)试用埃瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。多晶衍射圆锥的顶点、轴和母线各代表什么, 试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答:德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。 3.(P44 第7题)测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成角，则计数管与30:入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系? 答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。 4.用CuKαX射线摄得的NiAl德拜相上共有10对线条，其θ角为:21.89º，25.55º，37.59º，3 45.66º，48.37º，59.46º，69.64º，69.99º，74.05º和74.61º。已知NiAl为立方系晶体，3试确定其布拉菲点阵，并标定线条指数。 第四章 多晶X射线衍射方法的实际应用 6 (P66、67) 1、(P66 第4题)一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用Fe照射，分析出γ相含1,碳，α相含碳极低，又测得220线条的累积强度为5.40，K, α211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31?，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少? (α-Fe点阵参数a=0.2866nm，奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044ω，ω为碳的质量分cc数。) 说明: ?将马氏体近似看成立方系晶体; ?不考虑温度因子的影响; ?晶胞点阵参数同第2题。 (答案:约16%) 解:根据衍射仪法的强度公式， 232V,,,1e2j,2M ,,,,，，I,IPFe022,,32,2,rmcV ,,c • 42,11cos2Ie，23,2M0• 令 , R,,,,K,,FP,e242232Rmcsin,cos,,V0 • 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V 由此得马氏体的某对衍射线条的强度为I=(RKα /2μ)V，残余奥氏体的某对衍射线条的强度为I=(RK/2μ)V。两相强度之比为: ααyyy IKVKf,,,,,,, IKVKf,,,,,• 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百分含 量: 1f,, ,,KI,,,,1， ,,KI,,,,。 ,,对于马氏体，体心立方，又,Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K波长,1.973A， ,,453K,T=293K , ,0.1937。,？sin= = =0.6759=42.52，P=6,F=2f, ,,112000.28662d2，2 1,19,18，，，M,,1.69610,2.6510 124d1 对于奥氏体面心立方，a=0.3571 ，0.0044 ，1%=0.3575nm 220.1937,6(x)1sinh,,，，,,？sin== ，,2,,,,0.35752d,mKx4,，，,,a2，2222， 。,=0.7661=50.007,P=12,F=4f ,2220 7 2216(x)1sinh,,，，,,,19,18M,,1.696 10,2.65410 ，，，，2,,2,,4dmK,x4,，，,,2a 21cos2，,2,M21164，，fe,182,，，22.6510sincos12.99，，e,,11，Ka/Kr==,0.137 ,182,，，22.654101cos2，82.731，，e,2,M2221216，，fe2sincos,,22 1所以残留奥氏体体积含量:f==1.92% 16.3211，，2.330.137 2、(P67 第5题)今要测定轧制7-3黄铜试样的应力，用Co照射(400)，当Ψ=0?时测得2θK, ,150.1?，当Ψ=45?时2θ=150.99?，问试样表面的宏观应力为若干? (已知a=3.695Å，E,8.83 102?10N,m，ν=0.35) (答案:-260MPa) 答:由于所测样品的晶粒较细小，织构少，因此使用为0º-45º法. 2,2,,，，E,450,,ctg 由公式: ,,,0,22，，21，180，，sin45:,sin0:, ,,2,2,，，E450，，,,ctg,,K2,,2, 02045,2，，21，，，180,sin45:, 72把已知数据代入可得:所 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 的式样表面的宏观应力为3.047?10牛/米. 3、(P67 第6题)物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同? 答: 物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I)，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。 对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。 4、(P67 第9题)在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的方法可测出哪一类应力? 答:钢板在冷轧过程中，常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素不存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种，分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。 其衍射谱的特点:?X射线法测第一类应力，θ角发生变化，从而使衍射线位移。测定衍射线位移，可求出宏观残余应力。?X射线法测第二类应力，衍射谱线变宽，根据衍射线形的变化，就能测定微观应力。?X射线法测第三类应力，这导致衍射线强度降低，根据衍射线的 8 强度下降，可以测定第三类应力。 本章详细介绍了X射线法测残余应力，X射线照射的面积可以小到1--2mm的直径，因此，它可以测定小区域的局部应力，由于X射线穿透能力的限制，它所能记录的是表面10—30um深度的信息，此时垂直于表面的应力分量近似为0，所以它所能处理的是近似的二维应力;另外，对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大，如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力。 5、(P67 第12题)某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表3所列。试用 2”的图解外推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。 “,,cos, 补充条件:CuKα1线衍射，λKα1=0.15406nm。 2,2222a,(h，k，l)解 :因立方晶系的晶格常数公式为: ，对应上表4组数据分别2,4sin 有a =: 0.4972; 0.4980; 0.4990; 0.4995 2Sinθ: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980 2Cosθ: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002 以a – Cosθ作图 由图解外推法得:a=0.49955 第五章 透射电镜的结构 (P84、85) 1、名词解释: 分辨率:指显微镜能分辨出来的样品上(即物面上)两物点间的最短距离。 景深:指成像时，像平面不动(像距不变)，在满足成像清晰的前提下，物平面沿透镜轴线前后可移动的距离。用D表示 f 9 焦长:指物点固定不变(物距不变)，在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。用D表示。 L 2、电磁透镜的像差分哪两类,具体有哪三种,各自产生的原因是什么, 答:电镜的主要像差有三种:球差、像散、色差。 球差(球面像差)产生原因:电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。 像散产生原因:由透镜磁场的非轴对称引起的像差。 色差产生原因:由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同，以致不能聚焦在一点而形成的像差。 3、电磁透镜的像差是否可以消除,决定电镜分辨本领的因素是哪两个, 答:色差的控制:电镜中，对电子枪高压部分和透镜电流要求很高的稳定度(2?10-6)，把色差调整到分辨本领允许的范围内。 像差中像散和色差可通过适当措施得到有效控制甚至基本消除，唯有球差控制较难。 影响电镜分辨本领的主要因素是衍射效应和球差。 4、透射电镜的成像系统的主要构成是什么,物镜和中间镜的作用各是什么, 答:组成: 三组电磁透镜 (物镜、中间镜和投影镜) 两个金属光阑 (物镜光阑和选区光阑) 消像散器 形成三级放大像，放大倍数:M=MoMiMp 物镜:用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。 透射电镜分辨本领的高低主要取决于物镜。 物镜通常是一个强激磁、短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100,300倍。 为了减少物镜的像差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。 ?为了减少物镜的像散，还在物镜内装有消像散器。 中间镜是一个弱激磁的长焦距的变倍透镜。 两个作用: ? 调节电镜的总放大倍数。 中间镜的M可在0,20倍范围调节。当Mi>1时，用来进一步放大物镜的像;当Mi<1时，用来缩小物镜的像。 ? 进行成像操作和衍射操作。分别在荧光屏上得到样品微区的组织形貌像或电子衍射花样。 5、物镜光阑和选区光阑分别在电镜的什么位置,各具有什么功能, 答:物镜光阑位置:通常被放在物镜的后焦面上。 作用: ? 提高成像质量。减小物镜的孔径半角，从而减小像差(球差，像散和色差)，得到质量较高的显微图像。 ? 进行明、暗场的成像操作。利用明、暗场图像的对比分析，可方便地进行物相鉴定和缺陷分析。 ? 提高图像的衬度 电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。因此物镜光阑又叫做衬度光阑。常用物镜光阑孔的直径范围:20,120μm。 选区光阑目的:用于选择样品上的一个微小区域进行衍射分析。 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 一:在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。(这无法实现) 方案二:将光阑放在物镜的像平面位置，此光阑称为选区光阑。这样布置达到的选区效果与光阑放在样品平面处是完全一样的;且光阑孔的直径可以做得比较大。(可行) 一般选区光阑孔的直径范围:20,400μm。 10 (P85第12题)分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。 答:改变中间镜的励磁电流，如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到微区组织的形貌像，这就是电镜中的成像操作，如图(a)。 如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到所选区域的电子衍射花样，这就是电镜中的衍射操作，如图(b)。 第六章 电子衍射 (P109、110) 从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。 答: 衍射分析方法 X衍射 电子衍射 信号源(入射-1-1X衍射(λ，10nm数量级) 电子(波)束(λ，10nm数量级) 束) 技术基础(入X衍射被样品中各原子核外电子弹性电子束被样品中各原子核外电子弹性散射射束与样品的散射的相长干涉 的相长干涉 作用) 辐射深度 几μm-几十μm(数量级) <1μm(数量级) 0000衍射角(2θ) 0-180 0-3 衍射方位的描不拉格方程 不拉格方程 述 结构因子概念衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等 相同 与消光规律 晶体取向测定000<1 0?3 准确度 辐射对样品作3约0.1-0.5mm ?1μm(数量级) 用体积 11 样 品 固体(一般为晶态) 薄膜(一般为晶态) 微区晶体结构分析与物相鉴定(如第二相 在晶内析出过程分析(如析出物与晶体取塑性形变的射线分析:孪晶与滑移面向关系、惯习面指数等)，晶体缺陷分析 指数的测定(单晶定向)、形变与再结 晶织构测定、应力分析等; 表面(1-5个原子层)结构分析[原子二维相变过程与产物的X射线研究(如马排列周期(单元网格)、层间原子相对位置氏体相变、合金时效等):相变过程中及层间距等]，表面吸附现象分析(吸附原产物(相)结构的变化及最终产物、子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、工艺参数对相变的影响、新生相与母应 用 吸附是否导致表面重建等)，表面缺陷(不相的取向关系等; 完善结构)分析(空位、台阶表面等) 固溶体的X衍射分析:固溶极限测定、表面结构分析，表面缺陷分析(样品的无点阵有序化(超点阵)参数测定、短序程度、台阶特征等)，表面原子逐层生长程有序分析等; 过程分析(是否形成结晶、表面重构等) 高分子材料的X衍射分析:高聚物鉴 定、晶态与非晶态及晶型的确定、结典型应用:RHEED监控人造超晶格材料的晶度测定、微晶尺寸测定等 生长(分子束外延、原子层外延或分子层 外延生长等) 衍射分析方法 X衍射 电子衍射 信号源(入射-1-1X衍射(λ，10nm数量级) 电子(波)束(λ，10nm数量级) 束) 技术基础(入X衍射被样品中各原子核外电子弹性电子束被样品中各原子核外电子弹性散射射束与样品的散射的相长干涉 的相长干涉 作用) 辐射深度 几μm-几十μm(数量级) <1μm(数量级) 0000衍射角(2θ) 0-180 0-3 衍射方位的描不拉格方程 不拉格方程 述 结构因子概念衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等 相同 与消光规律 晶体取向测定000<1 0?3 准确度 1、(P110第8题)为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在埃瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答:如果倒易点是几何点，那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射。 2.(P109第5题)说明单晶、多晶衍射花样的特征及形成机理。 12 答:多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环;单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样;当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。 3、(P109第3题)推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。 上图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。当入射电子束和样品内某一组晶面(h k l)相遇，并满足布拉格方程时，在Kˊ方向产生衍射束，其中图中O gˊ、Gˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点(中心斑点)和衍射斑点。(矢hkl *量)是衍射晶面的倒易矢量，其端点O，G位于爱瓦尔德球面上，投影Gˊ通过转换进入正空间。 ?电子束发散角很小，约2º-3º， *g ?可认为?OOG??OOˊGˊ，那么矢量与矢量k垂直 hkl g ?有R/L=/k hkl g 又?有=1/ k=1/λ dhklhkl g ?R=Lλ/= Lλ„„„„„„„? dhklhkl g 又?近似有矢量R?矢量 hkl ?上式亦可以写成R= Lλg„„„„„? 式??就是电子衍射的基本公式 式中Lλ称为电子衍射的相机常数(L为相机长度)。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍数。 4、衍射分析中，零层倒易面上的阵点指数有何约束条件, 答:在电子衍射中，某晶带轴[uvw]对应的零层倒易面内各倒易点的指数的两个约束条件: ?、各倒易点指数和晶带轴指数间满足晶带定理。 ? 、只有不产生消光的晶面(即|F|2?0)才能在零层倒易面上出现倒易阵点。 根据上述条件，在倒空间中，可作出反映衍射效应的一系列零层倒易截面。 5、(P109第6题)下图为18Cr2N4WA经900?油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。 衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图 13 R,10.2mm，R,10.0mm 11 R,10.2mm， R=10.0mm 22 R=14.4mm，R=16.8mm 33 和R间夹角为70?，Lλ=2.05mm?nm R和R间夹角为90?，R1212 (要求:两幅花样分别用不同的标定方法，但至少有一幅要用尝试-校核法) 解答: 一、马氏体: 1、选约化四边形OADB如图: R=10.2mm，R=10.2mm，R=14.4mm，Ф=90?，计算边长比为 123 R/R=10.2/10.2=1 21 R/R=14.4/10.2=1.412 31 2、已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较 相近的比值和夹角，从而查得 uvw=[001] hkl=―110，hkl=―1―10 111222 故R点标为―110，R点标为―1―10，R点按下式标定: 123h=h―h=―1―(―1)=0 321 k=k―k=―1―1=―2 321 l=l―l=0―0=0 321 故R点标为0―20 3 3、核对物相 已知Lλ=2.05mm?nm，所以 R R R i13 D=Lλ/R 0.20098 0.14236 Eii Dri(α-Fe) 0.20269 0.14332 {hkl} 110 200 α-Fe由附录一查得。值d与α-Fe相符。 r 二、γ—Fe 1、 在底片上，取四边形OADB如图，得R=10.0mm，R=10.0mm。R不是短对角线。Ф=70?。 123 2、 计算d、对照d，找出{hkl}; EiTi 已知Lλ=2.05mm?nm，所以 R R R i12 D=Lλ/R 0.2050 0.2050 Eii Dri(γ-Fe) 0.2070 0.2070 14 {hkl} 111 111 3、 标定一套指数 从{111}中任取111作为R点指数 1 1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。列出{111}中各个等价指数，共8个，即111，11-由于其他七个指数和111的夹角都是70.53?，与实测70?相符。 可以从中任选一个的指数为11-1作为R。 2 由矢量叠加原理，R点的指数分别为220。 3 4、 确定[uvw] [uvw]=g?g，求得[uvw]= —220 12 6.下图为18Cr2N4WA经900?油淬400?回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样 示意图，请对其指数斑点进行标定。 R1=9.8mm, R2=10.0mm, Ф=95?, Lλ=2.05mm•nm 11解:由 得 得d=0.209nm，d=0.205nm, ,,,,RLdl12dR 查表得:(hkl)为(-1-2 1) 111 (hkl)为(2 -1 0) 222 又R，R，可确定最近的衍射斑点指数为(hkl)即(-1 -2 1) 12111 hhkkll，，121212 由cos,，且=95，得第二个斑点指数为(2 -1 0)，,,222222()()hklhkl，，，，111222 或(-2 1 0)，又由 R1+R2=R3 得 h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2 得 第三个斑点指数为，(1 -3 1)或(-1 3 1) 当第一个衍射斑点指数为(1 2 1)时同理可求得相应的斑点指数为(3 1 1)或(-1 3 1)， 标定如下图 。 15 例题?、在底片上，取四边形OADB(图6-11b)，测得 R1=8.7mm，R2=R3=15.00mm Ф=74? ?、按Rd测=Lλ式计算d测i、对照d卡i，找出{hkl}i; 已知Lλ=1.760mm?nm 数据列表如下: Ri R1 R2 R3 d测i 0.2022 0.1173 0.1173 d卡i 0.2027 0.1170 0.1170 {hkl} 011 112 112 7.什么叫选区衍射,实际应用方面有何重要意义,在TEM中式如何实现选区衍射的, 答:选区衍射:在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。(也称微区衍射)用途:利用对选定的微小区域(通常为欲分析的物相)作电子衍射，从而对该微区的进行物相分析及晶体学分析。选区衍射的方法之一—光阑选区衍射方法:在物镜的像平面处加入光阑进行选区。(由于此处的光阑具有选区作用，故称选区光阑。) 光阑选区衍射原理:电子束的光路具有可逆回溯的特点。在物镜像平面处加入选区光阑后，只有A’B’范围内的成像电子能通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样; 这一部分衍射花样实际上是由样品上AB区域提供的。 8.举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位相关系。 答:例如分析淬火钢回火时，碳化物沿母相马氏体中析出，可以用选区光阑套住(选取)包括母相马氏体和析出的碳化物的选区成像和进行衍射，根据衍射花样标定的晶体结构与位向，对照碳化物与母相的界限确定新相惯析面;根据新相与母相的衍射花样确定两相的位向关系。 9.为什么TEM既能选区成像又能选区衍射,怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义, 答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。 降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。 16 第七章 透射电子显微图像 (P135) 1、(P135第2题)何谓衬度?TEM能产生哪几种衬度像,是怎样产生的,都有何用途。 答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(?100Å)。 2、(P135第3题)画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 答:在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”•利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑(光阑孔半径小于r)来实现。 •明场:•光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区 •暗场:•光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区 3、(P135第4题)衍衬运动学理论的最基本假设是什么,怎样做才能满足或接近基本假设, 答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射 2)入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 : 1) 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时 由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。 4、(P135第5题)用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。 答:通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式 2222,,,sin(st)sin(st)tI,, g222,(,st)(,st)g 等厚条纹: 如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶体偏离矢量s保持恒定，此时上式可以改 22写为 I=sin(πts)/(sξ) 显然，当s为常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度将gg 发生周期性的振荡，振荡度周期为t=1/s 这就是说，当t=n/s(n为整数)时，I=0;而当gg2t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大I=1/( sξ) gmaxg 17 I随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条g2222*纹。根据式 I=ΦΦ=(π/ξ)sin(πts)/(πs) 的计算，在衍射图像上楔形边缘上gggg 将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时t= ξ=1/s gg 因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条纹的 数目实际上反映了薄晶体的厚度。 等倾条纹: 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。 2222 *在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式I=ΦΦ=(π/ξ)sin(πts)/(πs)gggg2222改写成I=(πt)?sin(πts)/[ ξ?(πts)] gg 因为t为常数，故I随s变化。当s,0，?3/2t，?5/2t,„时，I有极大值，其中s=0时，gg 衍射强度最大，即 22I=(πt)/ξ gg 当s=?1/t,?2/t,?3/t„时，I=0. g 5、用衍衬运动学理论解释:为什么缺陷晶体与理想晶体相比，其衍衬像会出现衬度, ,i,i(,，,)答:缺陷晶体的衍射波振幅为: ,,e,g,柱体g 与理想晶体相比较，可发现由于晶体的不完整性，在缺陷附近的点阵畸变范围内衍射振 -iα幅的表达式中出现了一个附加的位相因子e，其中附加的位相角α=2πg?R。所以，一般 -iα地说，附加位相因子e引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。 6、在缺陷晶体的衍衬运动学理论中，什么称为“缺陷的不可见性判据”,其有何意义, ,,2,g,R答: 对于不同的g和R，g ? R可以是整数、零或分数。 如果 g ? R ?整数 (即α?2π的整数倍)，则e-iα?1，此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。 如果 g ? R=整数 (0,1,2,„ ) 则e-iα=1， (α=2π的整数倍)，此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。 g ? R=整数 (0,1,2,„ )称为“缺陷的不可见性判据”。作图定性解释刃位错衍衬像的形成及像的特点。“缺陷的不可见性判据”的意义:是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。 这是因为: 对于给定的缺陷，R(x,y,z)是确定的，通过样品台的倾转，选用不同的g成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征; 对于不同的晶体缺陷，有不同的位移矢量R。 7、作图定性解释刃位错衍衬像的形成及像的特点。 18 答:不管是何种类型的位错，都会引起在它附近的某些晶面的转动。其两侧晶面的转动方向相反,且离位错线愈远,转动量愈小。 如图，设hkl是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶面。采用这些畸变的晶面作为操作反射。 设hkl晶面与布拉格条件的偏移参量为S，并假定S>0。在远离位错线D的区域(如A和C位00 置)，衍射波强度为I。 位错线附近晶面的局部转动使 (hkl)晶面存在着额外的附加偏差S′。 位错线右侧:S′>0; 左侧:S′<0。 离位错线愈远, |S'|愈小。 总偏差及衍射强度: 右侧:S0+S'>S0，IB 0时产生电子衍+g -g +g +g 射的厄瓦尔德球构图。 答:偏离矢量:偏离,θ时，倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离 下图为s = 0， s < 0,s.> 0三种情况下的爱瓦尔德球图。 47(请说明层错的一般衬度特征。 答:层错衬度的一般特征: 1)平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。 2)倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 46 3)层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，当时，明场像外侧条 时，外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不纹为亮衬度，当 对称，外侧条纹一亮一暗。 4)下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补，而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。 48(试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度,公式,、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。 答:入射X射线的光束:都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。 不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化， 德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。 试样形状:衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。 试样吸收:衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h。 记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图，与计算机连接可实现自动记录和衅谱处理，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度(I)对(2θ)的分布(I-2θ曲线)也不同，衍射仪图谱中强度或直接测量精度高，且可获得绝对强度; 衍射装备:衍射仪结构复杂成本高，德拜法结构简单造价低; 应用:衍射仪与计算机连接，通过许多软件可获得各种信息而得到广泛应用。 49(试述X射线衍射物相分析步骤,及其鉴定时应注意问题, 答:单相物质定性分析的基本步骤是: (1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值; (2)利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号; (3)将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。 鉴定时应注意的问题: (1)d的数据比I/I数据重要。 0 (2)低角度线的数据比高角度线的数据重要。 (3)强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。 (4)应重视特征线。 47 (5)应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。 50(菊池线产生的原因是什么,表现出什么样的几何特征,请画出不同取向条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图～以及菊池线对与衍射斑点的相对位置图。 答(1)原因:非弹性散射的电子发生弹性相干散射的结果。 (2)菊池线对的几何特征: 菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离; 菊池线对的中线可视为是(hkl)晶面与底片的交线; 线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行; 菊池线对在衍射图中的位置对样品晶体的取向非常敏感; 对称入射，即B//[uvw]时，线对对称分布于中心斑点两侧; 双光束条件，即s=0，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过中心斑点; S>0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧; +g S<0时，菊池线对分布于中心斑点的两侧。 +g 如图所示: 51(已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为 48 式中，，其中s为偏移参量～ξ为消光距离～请讨论等厚消光与等g 倾消光现象～并与运动学理论比较。 答:等厚条纹: 当 S ? C时 式(4-1)可改写为 显然，当t = n/s(n为整数)时，Ig = 0 当 t = (n + 1/2)/s 时, 用Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。 晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。 晶体中倾斜晶界的晶界条纹 利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离，可近似计算样品的厚度， 等倾条纹: 当t ? c时, 式(4-1)可改写为 52(试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途, 答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。 52(试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义～以及该公式有哪些应用, 答:dθ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与表示晶面的面网间距，HKLHKL 面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。 该公式有二个方面用途: (1)已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。 49 (2)已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。 53(给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。 答:常见晶体的结构消光规律 简单立方 对指数没有限制(不会产生结构消光) f. c. c h. k. L. 奇偶混合 b. c. c h+k+L=奇数 h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数 体心四方 h+k+L=奇数 54.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 答:(1)、忽略样品对电子束的吸收和多重散射 。 (2)、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的 。 (3)、双光束近似意味着:a) 存在一个S值; b) 具有互补性 基本假设: (4)柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。 55(物相定量分析的原理是什么,试述用K值法进行物相定量分析的过程。 答:X射线定量分析的任务是:在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。 K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。 1)对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1:1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比K。 is 2)在待测样品中掺入一定量w的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍S 射线的强度 I/I。 iS 3)代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量w。 i 50 4)求i相有原始样品中的含量W i 由于JCPDS卡片中已选用刚玉AlO作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1:23 1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。 56(请导出电子衍射的基本公式～解释其物理意义～并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时～即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上～也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答:(1)由以下的电子衍射图可见 0? 2θ很小，一般为1~2 ? () 由 代入上式 即 ， L为相机裘度 以上就是电子衍射的基本公式。 令 一定义为电子衍射相机常数 把电子衍射基本公式写成矢量表达式 *(2)、在0附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面， 0且衍射角度非常小 <1，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。 51 因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 (3)这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。 57(如果将作为位错消光的有效判据～那么～在进行位错Burgers矢量测定时～只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2～即可确定～请分析为什么, 答:这是因为，如果能找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g?b,0，g?b,0。这就是说，b应该在g和g所对应的晶面(hkl)he(hkl)1212111222内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b,g?g，再利用晶面定律可以求出b12 的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。 58(欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射～所需施加的最低管电压是多少,激发出的荧光辐射的波长是多少, 答:欲使Cu样品产生荧光X射线辐射， V =1240/λCu=1240/0.15418=8042，V =1240/λCu=1240/0.1392218=8907 激发出荧光辐射的波长是0.15418nm 激发出荧光辐射的波长是0.15418nm 59(用单色X射线照射圆柱多晶体试样～其衍射线在空间将形成什么图案,为摄取德拜图相～应当采用什么样的底片去记录, 答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。 60(给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。 答:常见晶体的结构消光规律 简单立方 对指数没有限制(不会产生结构消光) f. c. c h. k. L. 奇偶混合 b. c. c h+k+L=奇数 h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数 体心四方 h+k+L=奇数 61(透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么? 52 答:透射电镜的成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜(1、2)和投影镜组成。各部件的特点如下: 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像 3)选区光栏:装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小， 使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。 b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 并且有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。 62(说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 答:单晶衍射的特点: 1)电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于 衍射晶面， *2)反射球很大，θ很小，在0附近反射球近似为平面。 3)倒易点阵的扩展。(因为使用薄晶体样品) *因此，不难看出，单晶电子衍射花样就是(uvw)零层倒易截面的放大像。 0 成像原理图和单晶电子衍射花样见下图。 53 电子束照射多晶、纳米晶体时，衍射成像原理与多晶X射线衍射相似，如图 多晶的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。 63(试述用合成电子衍射图法如何确定两相间的取向关系, 答:用合成电子衍射图法确定两相间的取向关系的步骤如下: (1)从合成的电子衍射图中分离出两套衍射斑点，分别标定两套衍射斑点指数， ///并确定晶带轴指数〔uvw〕和[uvw] AB ///(2)找出互相平行的两相的矢量R和R，指数分别为(hkl)和(hkl)。 ABAB ///(3)可以确定两相的取向关系为(hkl)//(hkl) AB /// [uvw]//[uvw] AB 64(讨论下列各组概念中二者之间的关系: 1,同一物质的吸收谱和发射谱, 答:λk吸收 〈λkβ发射〈λkα发射 2,X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如 Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 3,X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶?Z样品+1 或 Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 65(叙述X射线物相分析的基本原理～试比较衍射仪法与德拜法的优缺点,叙述X射线物相分析的基本原理～试比较衍射仪法与德拜法的优缺点, 54 答:X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与衍射分析标准数据比较鉴定物相。 与照相法相比，衍射仪法的优缺点。 (1)简便快速:衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。 (2)分辨能力强:由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径(57.3/2mm)，因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。 如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，K双重线即能分开;而在德拜照相中2α θ小于90?时K双重线不能分开。 α (3)直接获得强度数据:不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。 (4)低角度区的2θ测量范围大:测角仪在接近2θ= 0?附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ,3?(如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ,0.5,0.6?)，而直径57(3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ,8?。这相当于使用CuK辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反α 射(用小角散射测角仪可达1000nm)，而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。 (5)样品用量大:衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者 10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如一般有5, 果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品;即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。 (6)设备较复杂，成本高。 55 显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。 66(,1,为什么f.c.c.和b.c.c.结构发生二次衍射时不产生额外的衍射斑点,,2,当两相共存且具有对称取向关系时～其一幅衍射花样中常常出现许多斑点群～这时～可能怀疑其为二次衍射～请问应该如何鉴定其为二次衍射。 答:(1)对于 bcc 结构F,0的条件: h + k + l = 偶数 若(hkl)和(hkl)之间发生二次衍射，二次衍射斑点 111222 (hkl)=(hkl)+(hkl) 333111222 h + k + l = 偶数 333 (hkl)本身F hkl,0，即应该出现的。 333333 即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。 对于fcc 结构F,0的条件是:h, k, l 全奇数或全偶数 (hkl)=(hkl)+(hkl) 333111222 显然h3、k3、l3 为全奇数或全偶数，本身是存在的。 因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。 67(说明孪晶与层错的衬度特征～并用各自的衬度形成原理加以解释。 答:孪晶的衬度特征是:孪晶的衬度是平直的，有时存在台阶，且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度，在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹。 层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的。其一般特征是: 1)平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。 2)倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 3)层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，当时，明场像外侧条纹为亮衬度，当时，外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不对称，外侧条纹一亮一暗。 4)下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补，而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。 68(总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。 答:简单点阵不存在系统消光， 56 体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射，(h+k+l)奇数时消光。 面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射，h,k,l有奇有偶时消光。答:简单点阵不存在系统消光， 体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射，(h+k+l)奇数时消光。 面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射，h,k,l有奇有偶时消光。 69(某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来～其θ较高抑或较低,相应的d较大还是较小, 答:背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 70(物相定性分析的原理是什么,对食盐进行化学分析与物相定性分析～所得信息有何不同, 答:物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。这些衍射花样有两个用途:一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的。二是用来测定物相，所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，这个过程比较简单。分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 对食盐进行化学分析与物相定性分析，前者获得食盐化学组成，后者能获得物相组成及晶体结构。 71(分析电磁透镜对电子波的聚焦原理～说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 答:电磁透镜的聚焦原理: (1)电荷在磁场中运动时，受到磁场的作用力，即洛仑磁力。 (2)透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。 (3)电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的分布磁场 提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率。 72(分析电子衍射与x射线衍射有何异同? 57 答:电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点: (1)电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射线最大衍射角可达,/2。 (2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。 (3)电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 (4)电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。 73(衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假 设? 答:(1)、忽略样品对电子束的吸收和多重散射 。 (2)、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的 。 (3)、双光束近似意味着:a) 存在一个S值; b) 具有互补性 基本假设: (4)柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。 满足或接近基本假设得做到: (1)试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位置，即S?0 (2)要采用足够薄的样品 74(产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么, 答:产生电子衍射的充分条件是F?0， hkl 产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。 75(衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同, 答:入射X射线的光束:都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。 不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化， 德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。 试样形状:衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。 试样吸收:衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h。 58 记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相， 而且它们的强度(I)对(2θ)的分布(I-2θ曲线)也不同; 76.说明孪晶与层错的衬度特征～并用各自的衬度形成原理加以解释。 答:层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的。其一般特征是: 1)平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。 2)倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 3)层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，当时，明场像外侧条纹为亮衬度，当时，外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不对称，外侧条纹一亮一暗。 4)下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补，而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。 射球面上，产生相应的衍射束。 (3)电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点: a、电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射线最大衍射角可达,/2。 b、电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。 c、电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 d、电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射 能力远大于对X射线的散射能力。 77(为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压,X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系,为什么, 答:要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比例最大，背底较低。 59 78(布拉格方程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么,布拉格方程式有何用途, 答:dθ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与表示晶面的面网间距，HKLHKL 面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。 该公式有二个方面用途: (1)已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。 (2)已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。 79(多重性因子的物理意义是什么,某立方晶系晶体～其{100}的多重性因子是多少,如该晶体转变为四方晶系～这个晶面族的多重性因子会发生什么变化, 答:多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。 某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6,如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 80(扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 答:扫描电子显微镜(Scanning electron microscope--SEM)是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。 SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像 81(二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:二次电子像显示表面形貌衬度时: 1)凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2)平面上的SE产额较小，亮度较低。 3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 背散射电子像显示表面形貌衬度时: 1)用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。 2)BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。 60 82(要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量～应选用哪种电子探针仪?为什么? 答:分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪，这是因为与波谱仪相比，能谱仪具有以下优点: 能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。 在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 结构简单，稳定性和重现性都很好(因为无机械传动) 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 与波谱仪相比能谱仪具有以下缺点和不足: 分辨率低:Si(Li)检测器分辨率约为160eV;波谱仪分辨率为5,10eV 能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却 83(试述X射线衍射仪结构与工作原理, 答:X射线衍射仪结构包括:X射线发生器、测角仪、X射线探测器、光路系统，主要是滤波片(单色器)和狭缝系统，以及记录和自动保护系统。 X射线发生器通常是由X射线管和高压变压器组成，X射线管中阴极通电后产生电子云，经高压电给予增加能量形成高速运动的电子撞击阳极金属靶上，经与金属靶材料发生作用而激发出特征X射线，经滤波后去掉Kβ射线，余下Kα经狭缝后形成近似平行的射线到达样品上，在测角仪转动扫描过程中，若某些晶面与入射X射线夹角符合布拉格公式时就产生衍射线，衍射线经狭缝平行化成达到探测器(计数管)，探测器将X射线光子转化为电子，并放大输出到记录仪上记录及保存。由于X射线管中电子撞击金属靶时产生大量热量，因此需要循环水保护系统。 84(某淬火后低温回火的碳钢样品～不含碳化物,经金相检验,～A,奥氏体,中含有碳1%。M,马氏体,国含碳量极低～经这衍射测得A峰积分强度为2.33,任220 意单位,～M峰积分强度为16.32～试计算该钢中残留奥氏体的体积分数,实验211 条件:FeK辐射～滤波～室温20?～α-Fe点阵参数a=0.2866nm～奥氏体点阵参α 数a=0.3571+0.0044wc～wc为碳的质量分数,。 解:根据直接对比法，有 且，2dsinθ=λ，FeK=0.1937nm α 0所以 θ=acrsin= acrsin=50 A 61 0同理θ=56 M 其中 == = =0.5 故 85(扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时～其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答:影响扫描电镜分辨率的有三大因素:电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。 用不同的信号成像时，分辨率的大小如下: 信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电 子 分辨率 5,10 50,200 100,1000 100,1000 5,10 因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率 86(举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)电子探针定点分析: 将电子束固定在要分析的微区上 用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线; 用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线 62 (2)电子探针线分析: 将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置 把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)电子探针面分析: 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法 89(“一束X射线照射一个原子列,一维晶体,～只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”～此种说法是否正确, 答:不正确，因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉三个条件(光程差是波长的整数倍)，不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射，其光程差为零，是特殊情况。 90(什么叫干涉面,当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射～相邻两个,hkl,晶面的波程差是多少,相邻两个,HKL,晶面的波程差是多少, 答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ，相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。 91(试述极图与反极图的区别, 答:极图是多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量(或晶面法线)在空间分布的极射赤面投影图。它取一宏观坐标面为投影面，对板织构可取轧面，对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。图7-13是轧制纯铝{111}极图，投影面为轧面。在极图上用不同级别的等密度线表达极点密度的分布，极点密度高的部位就是该晶面极点偏聚的方位。 反极图表示某一选定的宏观坐标(如丝轴、板料的轧面法向N.D或轧向R.D等)相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的，由于晶体的对称性特点只需取其单位投影三角形，如立方晶体取由001、011、111构成的标准投影三角形。 92(什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 63 答:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度” 非晶(复型)样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。 93(什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:作为位错衬度消失的一个实际可行的有效判据。 要确定位错的布氏矢量，可以按如下步骤进行: 找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g?b,0，g?b12,0。这就是说，b应该在g和g所对应的晶面(hkl)he(hkl)内，即b12111222应该平行于这两个晶面的交线，b,g?g，再利用晶面定律可以求出b的指数。12 至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。 94(二次电子像景深很大～样品凹坑底部都能清楚地显示出来～从而使图像的立体感很强～其原因何在? 答:二次电子像立体感很强这是因为1)凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2)平面上的SE产额较小，亮度较低。 3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 95(试总结衍射花样的背底来源～并提出一些防止和减少背底的措施。 答:(1)靶材的选用影响背底; (2)滤波片的作用影响到背底; (3)样品的制备对背底的影响。 措施:(1)选靶，靶材产生的特征X射线(常用Kα射线)尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。 (2)滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样;选择滤波片材料，使λ,λ,λ，Kα射β靶滤αkkkafc线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。 (3)样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 64 96(叙述X射线物相分析的基本原理～试比较衍射仪法与德拜法的优缺点, 答:X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 与照相法相比，衍射仪法的优缺点。 (1)简便快速:衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。 (2)分辨能力强:由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径(57.3/2mm)，因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。 如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，K双重线即能分开;而在德拜照相中2α θ小于90?时K双重线不能分开。 α (3)直接获得强度数据:不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。 (4)低角度区的2θ测量范围大:测角仪在接近2θ= 0?附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ,3?(如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ,0.5,0.6?)，而直径57(3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ,8?。这相当于使用CuK辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反α 射(用小角散射测角仪可达1000nm)，而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。 (5)样品用量大:衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5,10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品;即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。 (6)设备较复杂，成本高。 65 显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。 97(扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时～其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答:影响扫描电镜分辨率的有三大因素:电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。 用不同的信号成像时，分辨率的大小如下: 信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电 子 分辨率 5,10 50,200 100,1000 100,1000 5,10 因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率 66