水质总磷的测定1
水质总磷的测定----钼酸铵分光光度法 1、原理
在中性条件下用过硫酸钾{或硝酸-高氯酸}使试样消解，将所有含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的结合物。
2、试剂
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_1716130650091_1所有试剂除另有
说明
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外，均应用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水或同等纯度的水
2.1 硫酸{H3SO4},密度为1.8g/ml
2.2 硝酸{HNO},密度为1.4/ml 3
2.3 高氯酸{HCIO4},优级纯，密度为1.68g/ml
2.4 硫酸{H2SO4}.1+1.
2.5 硫酸，约C{1/2H2SO}=1 mol/l,将27mL硫酸{3.1}加入到973mL水中。 2.6 氢氧化钠{NaOH},1mol/L溶液，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.7 氢氧化钠{NaOH},6mol/L溶液,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.8 过硫酸钾，50g/L溶液，将5g过硫酸钾[K2S2O]溶解于水，并稀释至100 mL. 8
2.9 抗坏血酸。100g/L溶液，溶解10G抗坏血酸[C6H8O]于水中，并稀释至100 mL. 6
在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，
2.10 钼酸盐溶解13G钼酸铵[[NH].4HO]于100 mL水中。溶解0.35G酒石酸锑钾46Mo7O24.2
[KSbC4HO1/2HO]于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸[3.4]47..2
中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液储存于棕色瓶中，在冷处可保存2个月。
2.11 浊度——色度补偿液:混合两个体积硫酸[3.4]和一个体积抗坏血酸溶液[3.9]。使用当天配制。
2.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197?0.001G于110?干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾[KH2PO]，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水，加5 mL硫酸{3.4}4
用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0ug磷。
2.13 磷标准使用溶液:将10.0 mL的磷标准溶液[3.12]转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀，1.00 mL此标准溶液含2.0ug磷。使用当天配制。
2.14 酚酞:10g/L溶液，0.5 g酚酞溶于50 mL.95,乙醇中。
3、仪器
实验室常用试验仪器设备和下列仪器。
23.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅{1.1~1.4kg}/?。
3.2 50ML具塞{磨口}刻度管。
3.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。
4、采样和样品
4.1 采取500mL水样后加入1ML硫酸{3.1}调节样品的PH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
4.2 试样的配制
取25ML样品{5.1}于具塞刻度管中{4.2}。取时应仔细摇匀，以得到溶液部分悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
5、 分析步骤
5.1 空白试样
按{6.2}的
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
进行空白试验，用水代替试样，并加入于测定时相同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1消解
5.2.1.1 过硫酸钾消解:向{5.2}试样中加4mL过硫酸钾{3.8}，将具塞刻度管的盖塞紧后，用小块布和线将玻璃瓶塞扎紧{或用其他方法固定}。放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器{4.1}
2中加热，待压力达1.1 kg/?，相应温度为120?时，保持30Min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 5.2.1.2 硫酸-高氯酸消解:取25ML试样{5.1}于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加M2L硫酸{3.2}在电热板上加热至浓缩至M10L.冷后加5ML硫酸{3.2}，再加热至10mL，放冷。加M3L高氯酸{3.3}，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下ML3,放冷。~4
加水10ML,加1滴酚酞指示剂{3.14}。滴加氢氧化钠溶液{3.6或3.7}至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液{3.5}使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中{4.2}，用水稀释至标线。
注:1用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硫酸消解，然后再加如硫酸-高氯酸进行消解。
2绝不可把消解的试样蒸干。
3如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，易并移到具塞刻度管中。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入M1L抗坏血酸溶液{3.9}混匀，S30后加2ML钼酸盐溶液{3.10}充分混匀。
注:1如试样中含有浊度或色度时，需配制易各空白试样{消解后用水稀释至标线}然后向试料中加入3ML浊度——色度补偿液{3.11}，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
2砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50 mg/干扰测定，用亚硫酸钠去除。。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线[6.2.4]上查得磷的含量。
注;如显色时室温低于13?，可在20~30?水浴上显色15MIN.
5.2.4工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管{4.2}分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00，15.0ML 磷酸盐标准溶液{3.14}。加水至25ml。然后按测定步骤{6.2}进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6、 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算:
m C,v
式中;m——试样测得含磷量，ug
V——测定用试样体积，ml
浙公网安备 33021202002483