纳米氢氧化镁晶体阻燃剂的制备及其性质

第３１卷 第５期 ２０１０年　 １０月 河 南 科 技 大 学 学 报 ：自 然 科 学 版 Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｅｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｖｏｌ．３１ Ｎｏ．５ Ｏｃｔ． ２０１０ 基金项目：国家自然科学基金项目（５０７７１０４２）；河南科技大学博士科研启动基金项目；河南科技大学青年科学研究基金项目 （０８０Ｎ００３）；河南科技大学大学生研究训练计划项目（２０１０１１０） 作者简介：许荣辉（１９６６－），男，陕西汉中人，讲师，博士，主要研究方向为半导体纳米材料、氢氧化镁阻燃剂等． 收稿日期：２０１０－０６－１３ 文章编号：１６７２－６８７１（２０１０）０５－０００８－０４ 纳米氢氧化镁晶体阻燃剂的制备及其性质 许荣辉，石海涛，任凤章，吴世杰，谢占杰，韩晓娜 （河南科技大学 材料科学与 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院，河南 洛阳４７１００３） 摘要：以氯化镁、硫酸镁及氢氧化钠为原料，采用水热法制备了尺寸在５０ｎｍ左右的氢氧化镁纳米晶。用 ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等对纳米晶的化学成分、大小、结构及 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面积大小进行了表征。采用ＴＧ、ＤＳＣ对产品的热 学性质进行了研究，结果表明：作为阻燃剂，纳米晶氢氧化镁具有比常规微米级氢氧化镁更为优越的热学性 质。对影响纳米晶尺寸的因素及应用于阻燃剂的可行性进行了分析。 关键词：水热法；氢氧化镁；纳米晶；阻燃剂；差示扫描量热法 中图分类号：Ｏ６１２．２ 文献标识码：Ａ ０　前言 塑料应用领域不断扩大的同时由于其易燃且具有较高的发热量，给人类带来了意想不到的危险和 损失。在发达国家，人们一直非常注意并强调天然及合成材料的难燃性，阻燃剂开始作为一类重要助剂 首先在化纤、塑料工业中崛起，阻燃剂是赋予材料阻燃性的功能性助剂。在塑料行业众多的助剂中，阻 燃剂消耗量已跃居第２位，成为仅次于增塑剂的大品种。按照阻燃机理分，阻燃剂通常分为添加型和反 应型，添加型阻燃剂多用于热塑性塑料中，是目前世界各国产量最大的阻燃剂，占阻燃剂总产量的９０％， 反应性阻燃剂多用于热固性塑料中；按化学成分与结构分，阻燃剂可分为无机阻燃剂和有机阻燃剂，无 机阻燃剂主要有锑化合物、无机硼化合物、无机磷系阻燃剂、无机氢氧化物等，有机阻燃剂包括有机卤系 阻燃剂和有机磷系阻燃剂［１－４］，但由于有机阻燃剂，尤其是有机卤系阻燃剂具有毒性，对环境造成长久的 影响，其使用正在被限制和缩小［５－６］。 目前，在众多的阻燃剂品种中，非卤化、低有害化的阻燃剂发展最为引人注目，这使得以氢氧化镁、 氢氧化铝为主体的无机阻燃剂消费量迅速上升。氢氧化镁是新崛起的无机阻燃剂品种，其开始分解的 温度为３４０℃，４３０℃时分解速度最快，４９０℃时分解结束。氢氧化镁可作为无机阻燃剂添加到高分子 材料中，与氢氧化铝阻燃剂相比，氢氧化镁由于热分解温度比氢氧化铝高近２００℃（氢氧化铝初始分解 温度１４０～１５０℃），有利于塑料成型的二次加工（注塑、挤出、浇注），作为无机阻燃剂更有优势。此外， 氢氧化镁有较好的抑烟效果，可与燃烧产生的酸性和腐蚀性气体反应，而且又无有害物排出，因此氢氧 化镁是优良的无机阻燃剂。据估计，我国每年塑料中无机阻燃剂氢氧化镁的消费量在１０万ｔ左右，而目 前的实际生产能力２～３万ｔ。加之我国是海湖盐资源大国，镁盐资源尤为丰富。因此，生产无机阻燃剂 氢氧化镁具有广阔的市场前景［７－９］。 阻燃剂粒径大小直接影响它所填充材料制品的性能。当添加量一定时，粒径减小，制品的机械、物 理性能指标提高，氧指数上升，熔滴现象大大减轻。因此，粒子的超细化已成为无机阻燃剂的主要发展 趋势之一。 高纯、高分散的纳米 Ｍｇ（ＯＨ）２ 阻燃剂是近年来开发的一种新型无机阻燃剂，较传统阻燃剂具有对 基材力学性能影响小、性价比高、稳定性好等特点。近年来，氢氧化镁无机阻燃剂的超细化、协效复合 化、多功能化的应用研究成为国内外主要发展趋势且开发速度明显加快［１０－１１］。 水热法是制备无机纳米材料常用的一种 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。首先，水热法可以提供晶核生成与晶体生长所需的 第５期 许荣辉等：纳米氢氧化镁晶体阻燃剂的制备及其性质 动力学条件，亦即提供高于１００℃的温度条件，提供反应离子足够的碰撞动能，冲破溶剂化层，形成晶 体，释放出晶格能［１２］；其次，水热法可以通过调温，将晶核生成阶段与晶体生长阶段合理地分开，控制不 同粒径纳米晶的生成；最后，水热法可以提供晶体结构调整所需的退火温度位和保温时间。合理的高温 位是晶体结构调整所必须的，高温下的退火处理可以尽量减少纳米晶的结构缺陷，降低氢氧化镁纳米晶 的极性［１３］。 本文采用水热法合成纳米级氢氧化镁阻燃剂，对其结构、热学性质进行表征与研究。发现纳米晶氢 氧化镁有着比微米级氢氧化镁更为优越的热学性质。 １　实验部分 １．１　主要原料及反应仪器 氢氧化钠、六水氯化镁和七水硫酸镁皆为分析纯，均购自国药集团。 反应仪器为高压反应釜，大连通达高压反应釜厂生产，电加热，温度可控，稳定后温差±１℃。 １．２　水热法制备氢氧化镁纳米晶 量取浓度为２ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的氯化 镁溶液或硫酸镁溶液分批加入其中，搅匀；将搅匀的反应体系转入高压反应釜，然后加热升温， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 表压 及温度；停止加热后，反应体系在釜中陈化，记录陈化时间；抽滤，在布氏漏斗上淋洗产品几遍；将漏斗及 产品放入烘箱烘干，烘干温度为１３０℃，时间４ｈ；冷却产品，称重，研磨，装入小广口瓶中，以备表征使 用。 １．３　表征手段 粉末Ｘ射线衍射 ＸＲＤ表征仪器为 Ｒｉｇａｋｕ的 Ｄ／ｍａｘ－２２００型 Ｘ射线衍射仪；高分辨透射电镜 （ＴＥＭ）型号为日本ＪＥＯＬ公司的ＪＥＭ－２１００；热重（ＴＧ）、差热（ＤＳＣ）采用德国耐驰ＳＴＡ４０９ＰＣ型同步热 分析仪测试；比表面积测定采用吸氮气ＢＥＴ法测试。 ２　结果与讨论 ２．１　ＸＲＤ与ＴＥＭ表征 分析纳米晶产品的ＸＲＤ图谱知，样品是六方氢氧化镁，ＩＣＤＤ编号为４４－１４８２，见图１。图２为纳米 氢氧化镁ＴＥＭ透射电镜照片，从图２来看团聚严重，大部分颗粒尺寸在５０ｎｍ左右。ＢＥＴ法测试比表 面积结果为３９．９１５　１ｍ２／ｇ。由此可见，纳米颗粒的表面效应明显（作为对比，出口用硅酸盐水泥和普通 硅酸盐水泥比表面积不小于３００ｍ２／ｋｇ）。 ２．２　影响尺寸的因素 本实验采用３种方法都制得超细氢氧化镁产品，尺寸分别为５０ｎｍ、１００ｎｍ、１００ｎｍ，具体为：（１）氢 氧化钠与氯化镁反应，［ＯＨ－］和２［Ｍｇ２＋］的配比接近１；（２）硫酸镁与氢氧化钠反应制得；（３）氢氧化钠 ·９· 与氯化镁反应，生成的碱式氯化镁高压水热处理前先沸煮处理，具体实验参数见表１。 表１　纳米晶尺寸影响因素分析 样号 反应物 ［ＯＨ－］∶２［Ｍｇ２＋］ 预处理 ／（℃×ｈ） 最高温度× 时间 产物颗粒 大小／ｎｍ １ ＭｇＣｌ２＋ＮａＯＨ１＊　　２＊ １∶１ — １３０×３ ～５０ ２ ＭｇＳＯ４＋ＮａＯＨ１＊　　２＊ ０．８４∶１ — １４０×２．５ ～１００ ３ ＭｇＣｌ２＋ＮａＯＨ１＊　　２＊ ０．８∶１　 １００×１　 １３０×２．５ ～１００ 　　注：＊为物质的量浓度，单位为ｍｏｌ／Ｌ。 样１与样３反应 物都是氯化镁和氢氧 化钠，样１的反应体系 ［ＯＨ－］与２［Ｍｇ２＋］配 比接近１（游离的镁离 子少），由于配比接近 化学反应方程式系数 比，加之体系粘度大， 有利于晶核大量形成 而不利于镁离子传质， 不利于晶体快速长大，因此得到细晶。 样２是硫酸镁与氢氧化钠反应制得的样，尺寸小且纯度不高（纯度低是由ＥＤＳ能谱定性得出），估计 是此时晶体生长速率较小（即晶体生长速率峰与晶核生成速率峰相隔较远）［１２］，才造成得到的晶体细小、 比表面积巨大。 样３经过预处理，得到中间产物碱式氯化镁。高压水热处理前沸煮实际上是使反应体系向低温整 体位移，使得晶核生成速率加快，晶体生长速率下降，所以得到细晶。 本论文ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ以及热学性质分析表征都采用样品１。 影响纳米晶尺寸的众多要素中，浓度是制备纳米氢氧化镁的一个重要因素。本文所用氢氧化钠浓 度为２ｍｏｌ／Ｌ，镁盐溶液浓度为１ｍｏｌ／Ｌ。另一个重要参数是反应温度或压力（高压反应釜）。从生产应 用价值考虑，采用的温度在１１０～１４０℃，对应表压为１～２Ｐａ。过高的温度（压力）不仅增加了操作危险 性，还加快了晶体生长速度，不利于得到纳米产品。最后一个参数是高温时间，本实验一般控制在２ｈ以 上，奥氏熟化采用自然冷却，时间大约在１０ｈ以上。 ２．３　差热－热重（ＴＧ／ＤＳＣ）分析 图３　纳米氢氧化镁的ＴＧ／ＤＳＣ曲线 如图３所示，３５０℃时，纳米晶开始 快速失重（与开始分解对应），接近４００℃ 时失重速率变缓（对应分解反应基本结 束）。５９９．４℃时，残留质量６９．１８％，而 ＭｇＯ与 Ｍｇ（ＯＨ）２ 化学式量百分比为 ６９．１１％。由此可见，６００℃时纳米晶氢氧 化镁样品几乎完全分解为氧化镁。 图３还显示纳米晶氢氧化镁吸热峰 开始温度为３５０．７℃，终止温度为３９７．８ ℃，吸热峰最大位置位于３８２．１℃，吸热 峰面积为８７６．７Ｊ／ｇ。 从图３可见，纳米晶氢氧化镁分解吸 热具有以下几个常规微米级氢氧化镁所 不具有的特点： （１）起始温度高，开始快速分解并大量吸热的温度为３５０．７℃。这个温度对于它做阻燃剂非常有 利，因为很多塑料等有机物的成型加工温度往往高于１００℃，一些热固性塑料成型温度甚至接近２００ ℃。阻燃剂必须能耐这个温度而不分解。 （２）吸热集中。与常规氢氧化镁阻燃剂（分解与吸热温度范围３４０～４９０℃）相比［１４－１５］，纳米晶氢氧 化镁从分解到分解基本完成温度范围是３５０．７～３９７．８℃，温差仅４７．１℃，分解快速与吸热集中有利于 其作为阻燃剂时迅速降低燃烧物的温度，并放出水蒸气。 ·０１· 河 南 科 技 大 学 学 报 ：自 然 科 学 版 　　　　　　　　　　　　　２０１０年 第５期 许荣辉等：纳米氢氧化镁晶体阻燃剂的制备及其性质 （３）吸热量大。纳米晶氢氧化镁吸热量为８７６．７Ｊ／ｇ，比常规氢氧化镁阻燃剂的７０７．２Ｊ／ｇ相比，吸 热量大了１６９．５Ｊ／ｇ［１６］，多了近２４％。 ３　结论 通过水热法，制得了纳米级氢氧化镁晶体，对其结构性质进行了表征研究。得到如下结论： （１）氢氧化镁纳米晶粒度为４０ｎｍ左右，属于六方结构，ＩＣＤＤ编号为４４－１４８２。 （２）影响纳米晶氢氧化镁尺寸的合成因素有很多，但是主要的有反应物配比、反应物浓度及反应温 度及保温时间。 （３）纳米晶氢氧化镁快速分解的温度范围为３５０．７～３９７．８℃，吸热量为８７６．７Ｊ／ｇ，其分解吸热集 中，吸热量比常规微米级大２４％，其作为阻燃剂显然比微米级性能优越。 参考文献： ［１］　夏　俊，王良芥，罗和安．阻燃剂的发展现状和开发动向［Ｊ］．应用化工，２００５，３４（１）：１－４． ［２］　欧育湘，韩廷解．溴系阻燃剂与环境保护及人类健康［Ｊ］．塑料助剂，２００５（５）：１－４． ［３］　梁　诚．我国塑料热稳定剂生产现状与研究进展［Ｊ］．塑料助剂，２００４（５）：１－５． ［４］　Ｃｏｖａｃｉ　Ａ，ｄｅ　Ｂｏｅｒ　Ｊ，Ｒｙａｎ　Ｊ　Ｊ，ｅｔ　ａｌ．Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｏｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ　ａｎｄ　Ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ　Ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ　ｉｎ　Ｂｅｌｇｉａｎ Ｈｕｍａｎ　Ａｄｉｐｏｓｅ　Ｔｉｓｓｕｅ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎ　Ｒｅｓ，２００２，８８（３）：２１０－２１８． ［５］　Ｌａｎｇｆｏｒｄ　Ｋ　Ｈ，Ｓｃｒｉｍｓｈａｗ　Ｍ　Ｄ，Ｂｉｒｋｅｔｔ　Ｊ　Ｗ，ｅｔ　ａｌ．Ｔｈｅ　Ｐａｒｔｉｔｉｏｎｉｎｇ　ｏｆ　Ａｌｋｙｌｐｈｅｎｏｌｉｃ　Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ　ａｎｄ　Ｐｏｌｙｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ Ｄｉｐｈｅｎｙｌ　Ｅｔｈｅｒ　Ｆｌａｍｅ　Ｒｅｔａｒｄａｎｔｓ　ｉｎ　Ａｃｔｉｖａｔｅｄ　Ｓｌｕｄｇｅ　Ｂａｔｃｈ　Ｔｅｓｔｓ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｏｓｐｈｅｒｅ，２００５，６１（９）：１２２１－１２３０． ［６］　Ｂｒｎｄｌｉ　Ｒ　Ｃ，Ｋｕｐｐｅｒ　Ｔ，Ｂｕｃｈｅｌｉ　Ｔ　Ｄ，ｅｔ　ａｌ．Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ　ｉｎ　Ｃｏｍｐｏｓｔ　ａｎｄ　Ｄｉｇｅｓｔａｔｅ（Ｐａｒｔ　２）：Ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ Ｄｉｂｅｎｚｏ－ｐ－ｄｉｏｘｉｎｓ，ａｎｄ－ｆｕｒａｎｓ，Ｄｉｏｘｉｎ－ｌｉｋｅ　Ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ　Ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ，Ｂｒｏｍｉｎａｔｅｄ　Ｆｌａｍｅ　Ｒｅｔａｒｄａｎｔｓ，Ｐｅｒｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｄ Ａｌｋｙｌ　Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ，Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ，ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ［Ｊ］．Ｊ　Ｅｎｖｉｒｏｎ　Ｍｏｎｉｔ，２００７，９（５）：４６５－４６４． ［７］　郭如新．日本氢氧化镁生产现状及应用前景［Ｊ］，海湖盐与化工，２００１（５）：２４－２７． ［８］　李建国．镁系列产品的性能及应用前景［Ｊ］．柴达木开发研究，２００２（３）：３８－４０． ［９］　姬连敏，李丽娟，孙秋菊，等．氢氧化镁阻燃剂填充ＥＶＡ共聚物力学性能研究［Ｊ］．无机盐工业，２００８，４０（１２）：１８－ ２２． ［１０］　孔庆宝．树脂基复合材料阻燃技术［Ｊ］．纤维复合材料，２００３（１）：４８－５２． ［１１］　胡章文，杨保俊，单承湘．氢氧化镁阻燃剂研究进展［Ｊ］．轻金属，２００６（７）：４２－４８． ［１２］　许荣辉，李海民．氢氧化镁沉淀热力学、动力学及控制［Ｊ］．盐湖研究，２００３（３）：４０－４２． ［１３］　许荣辉，李海民．高纯氢氧化镁及其水热处理技术评述［Ｊ］．盐湖研究，２００４（２）：６３－６６． ［１４］　Ｙａｎ　Ｈ，Ｚｈａｎｇ　Ｘ　Ｈ，Ｗｕ　Ｊ　Ｍ，ｅｔ　ａｌ．Ｔｈｅ　Ｕｓｅ　ｏｆ　ＣＴＡＢ　ｔｏ　Ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ　ａｎｄ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　Ｕｌｔｒａｆｉｎｅ Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　Ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｂｙ　Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　Ｒｏｕｔｅ［Ｊ］．Ｐｏｗｄｅｒ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００８，１８８（２）：１２８－１３２． ［１５］　戴焰林，洪　玲，施利毅．沉淀－共沸蒸馏法制备纳米 Ｍｇ（ＯＨ）２ 的研究［Ｊ］．上海大学学报：自然科学版，２００３，９ （５）：４０２－４０４． ［１６］　张雪虎．阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究［Ｄ］．太原：太原理工大学，２００７． ·１１· Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｅｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｖｏｌ．３１　　Ｎｏ．５　　（Ｓｕｍ　Ｎｏ．１２６）　　２５Ｏｃｔ．，２０１０ ＣＯＮＴＥＮＴＳ　ＡＮＤ　ＡＢＳＴＲＡＣＴＳ ·Ｍａｔｅｒｉａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ· Ｇｒｏｗｔｈ　Ｂｅｈａｖｉｏｒｓ　ｏｆ　Ｈｉｌｌｏｃｋ　ａｎｄ　Ｗｈｉｓｋｅｒ　ｏｎ　Ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　Ｔｉｎ－ｃｏａｔｅｄ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｆｏｉｌ （１）………………… ＸＵ　Ｃｈｕｎ－Ｈｕａ，ＧＵＯ　Ｗｅｉ－Ｈｕａ，ＱＩＮ　Ｘｉｎ－Ｍａｏ　（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｈｉｓｋｅｒｓ　ａｒｅ　ｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ｔｉｎ－ｃｏａｔｅｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｌｅａｄ－ｆｒａｍｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ ｐｒｏｄｕｃｔｓ，ｗｈｉｃｈ　ｍａｙ　ｒｅｓｕｌｔ　ｉｎ　ｓｈｏｒｔ　ｃｉｒｃｕｉｔ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　ｃｉｒｃｕｉｔ，ｅｖｅｎ　ｆａｉｌｕｒｅ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｓｙｓｔｅｍ．Ｇｒｏｗｔｈ ｂｅｈａｖｉｏｒｓ　ｏｆ　ｈｉｌｌｏｃｋ　ａｎｄ　ｗｈｉｓｋｅｒ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｔｉｎ－ｃｏａｔｅｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｆｏｉｌ　ａｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｆｉｒｓｔ，ａ　ｔｉｎ　ｌａｙｅｒ ｗａｓ　ｃｏａｔｅｄ　ｏｎ　ｃｏｐｐｅｒ　ｆｏｉｌ　ｂｙ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏａｔｉｎｇ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅ　ｔｉｎ－ｃｏａｔｅｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ　ｗｅｒｅ　ａｇｅｄ　ｉｎ ａｉｒ　ａｔ　１００℃ａｎｄ　２００℃ｆｏｒ　８ｄａｙｓ．Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ　ｔｉｎ－ｃｏａｔｅｄ ｃｏｐｐｅｒ　ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ　ｗｅｒｅ　ａｇｅｄ　ｉｎ　ａｍｂｉｅｎｔ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　ｆｏｒ　３０ｄａｙｓ．Ｔｈｅ　ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ ａｇｅｄ　ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ　ｗｅｒｅ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．Ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ　ｏｆ ｔｈｅ　ａｇｅｄ　ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ　ｗｅｒｅ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　ｍａｃｈｉｎｅ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｈｉｌｌｏｃｋｓ ａｎｄ　ｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｗｅｒｅ　ｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ　ａｆｔｅｒ　ａｇｉｎｇ　ａｔ　１００℃ａｎｄ　ｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｃｏｕｌｄ　ｎｏｔ　ｂｅ　ｆｏｕｎｄ　ｏｎ ｔｈｅ　ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ　ａｆｔｅｒ　ａｇｉｎｇ　ａｔ　２００℃ｆｏｒ　８ｄａｙｓ　ｏｒ　ｉｎ　ａｍｂｉｅｎｔ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　ｆｏｒ　３０ｄａｙｓ．Ｔｈｅ　ｇｒｏｗｔｈ　ｏｆ ｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｉｓ　ｃａｕｓｅｄ　ｂｙ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ　ｓｔｒｅｓｓ　ｇｒａｄｉｅｎｔ　ｉｎ　ｔｉｎ　ｌａｙｅｒ　ａｎｄ　ｉｎｃｌｕｄｅｓ　ａ　ｇｅｓｔａｔｉｏｎ　ｐｅｒｉｏｄ．Ｔｈｅ　ｒａｔｅ ｏｆ　ａｔｏｍ　ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｓｔｒｅｓｓ　ｒｅｌｉｅｆ　ｏｆ　ｔｉｎ　ｌａｙｅｒ　ｉｎ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｉｌｌｏｃｋｓ ａｎｄ　ｗｈｉｓｋｅｒｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅｓ　ｏｆ　ｔｉｎ－ｃｏａｔｅｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｆｏｉｌ． Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｔｉｎ　ｃｏａｔｉｎｇ；Ｗｈｉｓｋｅｒ；Ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ；Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ　ｓｔｒｅｓｓ ＣＬＣ　ｎｕｍｂｅｒ：ＴＧ１４６．１　　　　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ　ｃｏｄｅ：Ａ　 Ａｒｔｉｃｌｅ　ＩＤ：１６７２－６８７１（２０１０）０５－０００１－０３ Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　Ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　Ｍｅｓｏｐｈａｓｅ　Ｐｉｔｃｈ　Ｃａｒｂｏｎ （４）…………………… ＬＩＵ　Ｈａｏ１，２，ＬＩ　Ｋｅ－Ｚｈｉ　２，ＬＩ　Ｈｅ－Ｊｕｎ２　（１．Ｔｈｅ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｅｎｅｒｇｙ　＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｙｕｌｉｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙｕｌｉｎ　７１９０００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔｅｒｎ　Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００７２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｓｏｐｈａｓｅ　ｐｉｔｃｈ　ｃａｒｂｏｎ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｐｏｌａｒｉｚｅｄ　ｌｉｇｈｔ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＰＬＭ），ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ （ＳＥＭ）ａｎｄ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ （ＴＥＭ）ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＰＬＭ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｅｓｏｐｈａｓｅ　ｐｉｔｃｈ　ｃａｒｂｏｎｓ　ｕｎｄｅｒ　ｌｏｗ ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｒｅ　ｍａｉｎｌｙ　ｏｆ　ｓｍａｌｌ　ｄｏｍａｉｎｓ　ａｎｄ　ｆｌｏｗ　ｄｏｍａｉｎ　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｏｆ ＳＥＭ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｐｏｒｅｓ　ｃｈａｎｇｅ　ｆｒｏｍ　ｂｉｇ　ｐｏｒｅｓ　ｉｎ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓｉｚｅ　ｔｏ　ｓｍａｌｌ　ｏｎｅｓ　ｉｎ　ｕｎｉｆｏｒｍ　ｓｉｚｅ　ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ　ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｍｅｓｏｐｈａｓｅ　ｐｉｔｃｈ．ＴＥＭ　ａｎｄ　ＨＲＴＥＭ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｍｅｓｏｐｈａｓｅ　ｐｉｔｃｈ　ｃａｒｂｏｎ　ｉｓ　ｍａｉｎｌｙ　ｏｆ　ｌａｙｅｒｅｄ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ ｍｅｓｏｐｈａｓｅ　ｐｉｔｃｈ　ｃａｒｂｏｎ　ａｒｅ　ｌａｒｇｅｒ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｌａｔｔｉｃｅ　ｆｒｉｎｇｅ　ｉｎｓｉｄｅ　ａｒｒａｎｇｅｓ　ｏｒｄｅｒｌｙ，ｗｈｉｃｈ　ｉｓ　ａ　ｌｏｎｇ－ｒａｎｇｅ ｏｒｄｅｒ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ． Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｍｅｓｏｐｈａｓｅ　ｐｉｔｃｈ；Ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ；Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ＣＬＣ　ｎｕｍｂｅｒ：ＴＢ３３２　　　　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ　ｃｏｄｅ：Ａ　 Ａｒｔｉｃｌｅ　ＩＤ：１６７２－６８７１（２０１０）０５－０００４－０４ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｎｄ　Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　Ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ　Ｕｓｅｄ　ａｓ　Ｆｌａｍｅ　Ｒｅｔａｒｄａｎｔ 　 （８）………………………………………………………………………………………………………… ＸＵ　Ｒｏｎｇ－Ｈｕｉ，ＳＨＩ　Ｈａｉ－Ｔａｏ，ＲＥＮ　Ｆｅｎｇ－Ｚｈａｎｇ，ＷＵ　Ｓｈｉ－Ｊｉｅ，ＸＩＥ　Ｚｈａｎ－Ｊｉｅ，ＨＡＮ　Ｘｉａｏ－Ｎａ　（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｈｅｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　Ｍｇ（ＯＨ）２ａｂｏｕｔ　５０ｎｍ　ｉｎ　ｓｉｚｅ　ｗｅｒｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ　ｕｓｉｎｇ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ　ａｎｄ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ａｓ　ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ　ｖｉａ　ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　ｒｏｕｔｅ． ＸＲＤ，ＴＥＭ，ＳＥＭ　ａｎｄ　ＢＥＴ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ　ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｓｉｚｅ，ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ　ａｒｅａ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔ．ＴＧ　ａｎｄ　ＤＳＣ　ｃｕｒｖｅｓ　ｗｅｒｅ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｔｏ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ　ｔｈｅ　ｔｈｅｒｍａｌ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ ａｓ－ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ，ｐｏｔｅｎｔｉａｌｌｙ Ｎｏ．５ ＣＯＮＴＥＮＴＳ　ＡＮＤ　ＡＢＳＴＲＡＣＴＳ · Ⅲ· ｕｓｅｄ　ａｓ　ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ，ａｒｅ　ｆａｒ　ｍｏｒｅ　ｓｕｐｅｒｉｏｒ　ｔｏ　ｎｏｒｍａｌ　ｓｉｚｅ　Ｍｇ（ＯＨ）２（ｉｎ　ｍｉｃｒｏｎ　ｓｃａｌｅ）ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ　ｉｎ ｔｈｅｒｍａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ．Ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｏｎ　ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌ　ｓｉｚｅ　ａｎｄ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｓ－ ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　ｒｏｕｔｅ；Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌ；Ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ；Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ ＣＬＣ　ｎｕｍｂｅｒ：Ｏ６１２．２　　　　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ　ｃｏｄｅ：Ａ　 Ａｒｔｉｃｌｅ　ＩＤ：１６７２－６８７１（２０１０）０５－０００８－０４ ·Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ　ａｎｄ　ｌｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ· ３ＤＳｕｒｆａｃｅ　Ｍｏｄｅｌｉｎｇ　ｏｆ　Ｓｐｉｒａｌ　Ｂｅｖｅｌ　Ｇｅａｒｓ　Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　Ｔｏｏｔｈ　Ｃｕｔｔｉｎｇ （１２）……………………………… ＬＩＵ　Ｄｏｎｇ－Ｃｈａｏ，ＹＡＮＧ　Ｈｏｎｇ－Ｂｉｎ　（Ｍｅｃｈａｔｒｏｎｉｃｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｈｅｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｃｕｔｔｉｎｇ　ａｎｄ　ａｄｊｕｓｔｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　Ｇｌｅａｓｏｎ　ｓｐｉｒａｌ　ｂｅｖｅｌ　ｇｅａｒｓ，ａ　ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ ｍｏｄｅｌ　ｏｆ　ｓｐｉｒａｌ　ｂｅｖｅｌ　ｇｅａｒｓ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｍａｃｈｉｎｅ－ｔｏｏｌ　ｓｅｔｔｉｎｇｓ　ａｎｄ　ｍａｃｈｉｎｅ　ｃｏｎｓｔａｎｔｓ　ｗｅｒｅ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ，ａｎｄ　ｔｏｏｔｈ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｐｏｉｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ａｌｓｏ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ＭＡＴＬＡＢ　ｐｒｏｇｒａｍｓ．Ｔｈｕｓ　３Ｄ ｍｏｄｅｌ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ＮＵＲＢＳ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｆｏｒ　ｓｐｉｒａｌ　ｂｅｖｅｌ　ｇｅａｒｓ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｂｙ　ｍａｋｉｎｇ　ｕｓｉｎｇ　ＣＡＴＩＡ’ｓ ｐｏｗｅｒｆｕｌ　３Ｄｓｕｒｆａｃｅ　ｍｏｄｅｌｉｎｇ　ｃａｐａｂｉｌｉｔｉｅｓ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｂｉｇ　ｇｅａｒ　ａｎｄ　ｓｍａｌｌ　ｇｅａｒ　ｏｆ　ｓｐｉｒａｌ　ｂｅｖｅｌ　ｇｅａｒｓ　ｗｅｒｅ ａｓｓｅｍｂｌｅｄ　ｉｎ　ａ　ｖｉｒｔｕａｌ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．Ｔｈｉｓ　ｐｒｏｖｉｄｅｓ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｓ　ｆｏｒ　ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔ　ｋｉｎｅｍａｔｉｃ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｆｉｎｉｔｅ ｅｌｅｍｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｓｐｉｒａｌ　ｂｅｖｅｌ　ｇｅａｒ；ＮＵＲＢＳ　ｓｕｒｆａｃｅ；ＣＡＴＩＡ；３Ｄｍｏｄｅｌ ＣＬＣ　ｎｕｍｂｅｒ：ＴＧ６１　　　　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ　ｃｏｄｅ：Ａ　 Ａｒｔｉｃｌｅ　ＩＤ：１６７２－６８７１（２０１０）０５－００１２－０４ Ｄｅｓｉｇｎ　ａｎｄ　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　Ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　Ｇｅａｒ－ｌａｐｐｉｎｇ　Ｓｙｓｔｅｍ　ｆｏｒ　Ｈｙｐｏｉｄ　Ｇｅａｒｓ （１６）……… ＹＡＮＧ　Ｊｉａｎ－Ｊｕｎ，ＷＥＩ　Ｂｉｎｇ－Ｙａｎｇ，ＤＥＮＧ　Ｘｉａｏ－Ｚｈｏｎｇ 　（Ｍｅｃｈａｔｒｏｎｉｃｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　ｇｅａｒ－ｌａｐｐｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｈｙｐｏｉｄ　ｇｅａｒｓ　ｈａｓ　ｍａｎｙ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｖｅｒ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ　ｇｅａｒ－ｌａｐｐｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　ｓｙｓｔｅｍ　ｗａｓ　ｄｅｓｉｇｎｅｄ．Ｍｏｄａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｈａｒｍｏｎｉｃ　ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎ　ＡＮＳＹＳ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｔｈｅ　ｇｅａｒ　ｌａｐｐｉｎｇ　ｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ　ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ　ｗａｓ　ｍａｄｅ　ａｎｄ　ｔｅｓｔｉｆｉｅｄ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ　ａｎｄ　ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｇｅａｒ－ｌａｐｐｉｎｇ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ　ｔｏ　ｔｅｓｔｉｆｙ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｇｅａｒ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ　ｓｏｕｎｄ　ａｎｄ　ｖｉｂｒａｔｉｏｎ　ｅｎｅｒｇｙ　ａｒｅ　ｒｅｄｕｃｅｄ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ａｆｔｅｒ　ｇｅａｒ　ｌａｐｐｉｎｇ． Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｈｙｐｏｉｄ　ｇｅａｒ；Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　ｇｅａｒ－ｌａｐｐｉｎｇ；Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ；Ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ＣＬＣ　ｎｕｍｂｅｒ：ＴＨ１１３．１　　　　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ　ｃｏｄｅ：Ａ　 Ａｒｔｉｃｌｅ　ＩＤ：１６７２－６８７１（２０１０）０５－００１６－０４ Ａｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓ　Ｍｏｔｏｒ　Ｓｅｎｓｏｒｌｅｓｓ　ＤＴＣ　Ｓｙｓｔｅｍ　Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　Ｌｕｅｎｂｅｒｇｅｒ　Ｏｂｓｅｒｖｅｒ （２０）…………………… ＸＩＮ　Ｙｉ－Ｂｏ１，２，ＪＩ　Ｘｕａｎ－Ｄｅ２，ＦＡＮＧ　Ｈｕａ－Ｊｉｎｇ１，ＭＩ　Ｈｕｉ－Ｈｕｉ　３　（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕａｚｈｏｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ　４３００７４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　＆Ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ，Ｌｕｏｙａｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１０２３，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ａｅｒｉａｌ　Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ， Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００５１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｔａｔｏｒ　ｆｌｕｘ，ｔｈｅ　ｌｕｅｎｂｅｒｇｅｒ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ ｉｎ　ｔｈｅ　ｄｉｒｅｃｔ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｏｒｑｕｅ　ｓｙｓｔｅｍ　ｔｏ　ｏｂｓｅｒｖｅ　ｔｈｅ　ｓｔａｔｏｒ　ｆｌｕｘ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．Ｏｎ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｌｏｓｅｄ－ ｌｏｏｐ　ｆｌｕｘ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ，ｔｈｅ　ｓｐｅｅｄ　ａｄａｐｔｉｖｅ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ　ｉｓ　ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｌｙａｐｕｎｏｖ　ｔｈｅｏｒｙ．Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　Ｌｕｅｎｂｅｒｇｅｒ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ　ｃａｎ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｆ　ｔｈｅ ｓｔａｔｏｒ　ｆｌｕｘ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｐｅｅｄ　ａｄａｐｔｉｖｅ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ　ｃａｎ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ｔｈｅ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｓｐｅｅｄ．Ｓｏ　ｔｈｅ　ｓｙｓｔｅｍ ｍａｉｎｔａｉｎｓ　ａ　ｇｏｏｄ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ａｔ　ａ　ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ　ｌｏｗ　ｓｐｅｅｄ． Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｄｉｒｅｃｔ　ｔｏｒｑｕｅ　ｃｏｎｔｒｏｌ；Ｌｕｅｎｂｅｒｇｅｒ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ；Ｓｐｅｅｄ　ａｄａｐｔｉｖｅ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ；Ｐｏｌｅ　ａｓｓｉｇｎｍｅｎｔ ＣＬＣ　ｎｕｍｂｅｒ：ＴＭ３４３　　　　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ　ｃｏｄｅ：Ａ　 Ａｒｔｉｃｌｅ　ＩＤ：１６７２－６８７１（２０１０）０５－００２０－０４ ·Ｔｒａｆｆｉｃ　ａｎｄ　Ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ，Ｅｎｅｒｇｙ　ａｎｄ　Ｐｏｗｅｒ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ· Ｍａｔｃｈｉｎｇ　Ｍｅｔｈｏｄ　Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　Ｄｒｉｖｉｎｇ　Ｃｙｃｌｅ　ｏｆ　Ｐｏｗｅｒｔｒａｉｎ　ｆｏｒ　Ｈｙｂｒｉｄ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｖｅｈｉｃｌｅ （２４）…………… ＬＩ　Ｚｈｏｎｇ－Ｌｉ　１，ＷＡＮＧ　Ｘｉ－Ｍｉｎｇ１，ＧＡＯ　Ｊｉａｎ－Ｐｉｎｇ１，ＧＵＯ　Ｚｈｉ－Ｊｕｎ１，ＺＨＵ　Ｇｕａｎｇ－Ｈａｉ　２　（１．Ｖｅｈｉｃｌｅ　＆ Ｍｏｔｉｖｅ　Ｐｏｗｅｒ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｈｅｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ　４７１００３， Ｃｈｉｎａ；２．Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　Ｙｕｔｏｎｇ　Ｂｕｓ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｆｕｅｌ　ｅｃｏｎｏｍｙ　ｗｉｔｈ　ｒｅｄｕｃｅｄ　ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ　ｆｏｒ　ｈｙｂｒｉｄ　ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｖｅｈｉｃｌｅ　ｓｔｒｏｎｇｌｙ ｄｅｐｅｎｄｓ　ｏｎ　ｔｈｅｉｒ　ｐｏｗｅｒｔｒａｉｎ．Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｍａｔｃｈ　ｔｈｅ　ｐｏｗｅｒｔｒａｉｎ　ｔｈａｔ　ｏｐｅｒａｔｅｓ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｔａｒｇｅｔ ｄｒｉｖｉｎｇ　ｃｙｃｌｅ，ｔｈｅ　ｐｏｐｕｌａｒ　ｔｈｅｏｒｅｔｉｃ　ｍａｔｃｈｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗｉｔｈ ｆｏｒｗａｒｄｓ　ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ　ｐｌａｔｆｏｒｍ　ｏｆ　Ｃｒｕｉｓｅ　ｆｒｏｍ　ＡＶＬ，ｔｈｅ　ｐｏｗｅｒｔｒａｉｎ　ｍａｔｃｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｔｈｅｏｒｅｔｉｃ　ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｂｌｅ　ｔｏ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｅｃｏｎｏｍｉｃ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ，ｂｕｔ　ｉｓ　ｎｏｔ　ａｂｌｅ　ｔｏ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ