化学分析采样规定及方法

化学分析采样规定及方法   1．化学分析采样的目的：是通过矿样的化学分析，了解矿石中有益、有害元素或组份的种类和含量，确定矿石质量，确定矿体与夹石、围岩的界线，研究各组份间的相互消长关系和空间变化规律。对于某些按物理机械性能确定矿石质量的矿种，有时也需采集少量化学分析样品，用以检查其杂质含量和判明其矿物种属。 2．化学分析样品采取的原则：应沿着矿体厚度方向即沿物质成分变化最大的方向采取。采样时按照不同矿体区别不同矿石类型的品级，分段采样，如矿体与夹石、围岩界线不明，则需连续采取样品，确定其界限。样品必须有代表性，能如实反映客观实际，避免人为的富化或贫化。 3．采样方法：在地表和坑探工程中用刻槽法、刻线法、剥层法、全巷法和拣块法。其中刻槽法应用最广是常用的方法；刻线法是刻槽法的简化，过多用于普查和评价阶段，但对品位比较均匀的矿体，勘探阶段也可使用；剥层法是用于品位很不均匀或厚度小的矿体；拣块法多用于废矿堆，炉渣堆或松散矿石的采样；在岩心钻探工程采样中，通常劈取矿心的一半作为化学分析样品。 4．坑探工程中刻槽取样的布置原则：一般应按不同矿石类型、品级分段连续采取。凡穿脉工程样槽位置应布于一壁，当矿化很不均匀时，则在两壁同时采样，然后合并成一个。探槽中样槽布于槽底或其一壁。探井中样槽布于一壁（对壁或四壁、视矿化均匀程度而定）。沿脉采样是了解矿体沿走向的品位变化情况，采样间隔视矿化均匀程度而定，一般采样位置在掌子面或顶、侧壁采取，间隔2—10米；当矿体厚度小，品位变化大，沿脉坑道又能全部揭露矿体（脉）的厚度时，则沿脉采样间隔应当加密。 5．采样规格：一般应根据矿体的厚度及矿石结构、构造、矿化均匀程度而定（可参考表一）。刻线法线沟规格1－2×1厘米，线距5—10厘米。要等距平行刻3—6条采样线，合成一个样，以保证样品的代表性。刻槽采样时要清除覆盖物后再采样，并注意样面的清洁。必须防止样品粉屑的散失和外来物质的混入。某些矿种（如石英岩、高岭土待）对有害元素铁质的含量要求很严，在采样时应避免混入铁质。 6．采样长度：决定于矿体厚度大小，矿石类型变化情况和矿化均匀程度，以及工业指标所规定的最低可采厚度和夹石剔除厚度。当矿体厚度不大，或矿石类型变化复杂或矿化分布不均匀的矿床，需要依据化学分析结果圈定矿体与圈岩界线时，采样长度不宜过大，一般不大于可采厚度或夹石剔除厚度。某些矿种工业利用中允许的有害杂质要求很严时，虽然夹石较薄，也必须分别采样。当矿体与围岩有明显区别，矿体厚度较大，矿石类型简单，矿化均匀，则采样长度可相应放长。 表1是以往地质普查勘探工作中，常用的采样规格，现列出仅供参考。在使用时要结合矿床的实际情况具体研究确定。 7．钻孔矿心采样：是通过矿心连续辟取。采样分段长度与上述刻槽 采样长度相同，但当矿心轴与矿体（层）标志面的交角较小、矿化均匀时，尚可适当加长。 表1  主要金属、非金属矿产常用的采样规格参考表 矿种 采样 方法 采样断面规格 宽×深（厘米） 采样长度 (米) 备   注 铁  矿 刻 槽 5×2－10×3 1～2 矿层厚大而稳定的矿体，采样长度可适当放长。 锰  矿 刻 槽 5×2－10×5 0.5～1 锰帽矿床5×10～20×5厘米，堆积、残积淋滤矿床20×15～25×25厘米。 铬 刻 槽 5×2－10×5 1～2 铜铅锌 刻 槽 5×2－10×3 1～2 细脉浸染大型铜矿床，采样长度可以适当放长。 钼 刻 槽 5×2－10×3 1～2 细脉浸染大型矿床采样长度可以适当放长。 硫化镍 刻 槽 5×2－10×3 1～2 硅酸镍为5×3～10×5厘米。 铝土矿 刻 槽 5×3－10×5 0.5～2 锑  汞 刻 槽 5×3－10×5 0.3～1 钨  锡 刻 槽 5×3－10×5 1～2 脉  金 刻 槽 10×3－20×5 ＜2 钴土矿 刻 槽 10×5－20×20 0.5～1 铍 刻 槽 10×3－20×5 0.5～2 铌  钽 刻 槽 5×3－20×5 1～2 磷 刻 槽 5×3－10×5 剥层－全巷 50-100×20-100(用于团块状松散不均匀的矿床) 1～2 结核状磷矿先求出结核的含量，再对磷矿结核进行P2O5  分析。 硫 刻 槽 硫铁矿10×5－5×3 1～2 厚度巨大矿化均匀，可适当放长。 自然硫10×5－8×3 0.5～1 剥层－全巷 50－100×10-100 不大于开采厚度或矿层厚度 用于结核状黄铁矿和矿化不均匀的自然硫。 明矾石 刻 槽 10×5 0.5～2 砷 刻 槽 10×5 1～2 结构复杂时0.5米 剥 层 50-100×10-20 硼 刻 槽 10×5－5×3 0.5～1 用于内生硼矿床 剥层－ 全巷 50-100×10-100 不大于开采厚度或矿层厚度 石灰岩 刻 槽 5×3－10×5 2～5 组合样长5－10米 白云岩 刻槽 10×5－5×2 0.5～2 菱镁矿 刻槽 10×5－5×2 0.5～1 剥层－全巷 50－100×10－50 用于次生菱镁矿。 石英岩 刻槽 10×5 1～2 蛇蚊岩 刻槽 10×5 2～4 重晶石 刻槽 10×5－5×3 0.5～2 （层状矿） 0.25～1 （脉状矿） 剥层－全巷 50－100×20－50 砂矿 石  墨 刻槽 10×5 0.5～1 粘  土 刻槽 10×5－10×10 0.5～1 萤  石 刻槽 10×5 0.25～1 剥层－全巷 50－100×20－50 需要统计剔除夹矸率的矿床，应进行刻槽规格试验。 长  石 刻槽 10×3 0.5～2 当刻槽样所含Fe2O3大于拣块样中Fe2O3含量的0.1%，其他成分又相近似则可用拣块法代刻槽法。 拣块 每相隔10－20厘米拣一块 全巷 同伟晶岩白云母采样规格 含工业白云母伟晶岩型，以手选分出，手选块度不小于5厘米 滑  石 刻槽 10×5 0.5～1 需统计剔除夹矸率的矿床应进行刻槽规格试验。 剥层－全巷 50－100×20－50 石  膏 刻槽 10×5 0.5～2 盐类矿床 刻槽 10×5－3 7×3 芒硝0.3~1最大至2 石盐0.3~0.5 石盐当厚度大，成分均一，质量稳定时，长度可放大2－5米 天然碱0.5~1 钻探矿心采样（包括小口径），均应沿矿心长轴劈（锯）成两半，一半送加工化验，一半保留。劈分时应沿主要标志面（矿脉、层理、片理等）的倾斜方向，还应考虑矿化强弱分布情况，以免两半矿心的含量不均，引起品位误差。加工过程中掉下的粉末碎块，亦应分为两份，分别加入化验和保留的样品中。工作时要保持使用机械和场地的清洁，以免不同样品互相混染。对于盐矿的矿心采样，可直接在矿心上凿孔采取所需重量。 矿心采取率高低是决定样品能否正确反映矿石品位的主要因素，应当尽最大努力提高矿心采取率。当矿心采取率达不到规定要求并影响矿样的代表性时应设法补救。有些难取矿心的矿种应保留取粉管和沉淀槽的矿粉了解是否有矿，但不能代替矿心基本分析和作储量计算的依据。 采样工作必须及时进行，对某些易于潮解失水，易风化的矿产应及时送化验，严格防止因受自然条件影响引起矿石变质，而失去代表性。从钻孔取出的矿心必须清除上面的泥浆或外加杂质以保证样品的纯净。 8．钻孔中液体矿采样 1）晶间卤水样的采取：对现代盐湖矿床，要采集盐晶间的液体矿样，以了解浅部与深部卤水的化学成分，确定含矿情况。故每个钻孔应采取2个水样。在开始见卤水层，钻到卤水面以下约1米处，采一个水样；在穿过卤水层时在底部采一个水样，每次采取水样均须测定水温和比重。 2）晶间卤水的分层采样的目的，是用以查明不同深度的晶间卤水层所含的卤水性质及有益组份含量，孔位应选择在地下液体矿富集的地段，在晶间卤水盐层中钻进时，应分层止水（在隔水层位用套管和粘土止水）或在钻进后的长期观测孔中，卤水静止2天以上（卤水自然垂直分层后），才分层分段定深采样，以免上下卤水相混，影响样品的代表性。当晶间卤水层厚度较大时（大于5—10米），可以考虑每间隔2米采晶间卤水样一个。 9．盐湖水样的采取：由于盐湖水的化学组份含量比较均匀，湖水采样是与测量湖水深度工作同时进行。当湖深度大于1米时，则应在湖水的表部、中部和底部各采一个样。湖水深度小于1米，大于0.5米时，在表部和底部各采一个样。当湖水深度小于0.5米时，只采表面一个水样。对湖底的新盐和湖泥要分别采样分析，对新盐还要测定其厚度。采样时间最好在湖水浓缩的季节。在一个地区所采的样品，要求尽可能在最短时间内全部采完，以免因气候的改变使湖水的化学组份及其含量发生变化，并要求容器清洁，密封包装等，以保证水样的代表性。 10．盐类矿床表土采样：系指采取地表的硼土、硝土及碱土等样品，采样按一定的网距或线距，在规定的采样点上，用剥层法采取。采样厚度为矿层的全部厚度，采样面积根据所需样品重量而定。 11．现代盐类矿床中盐渍土再生矿的采样；对地面盐渍（矿）土盐的再生试验的采样，是为确定盐渍（矿）土的利用，为开采时期提供储量计算参数。样品，按规定网距布置，同时进行盐的再生现象观察。 （1）月季变化样，采样点按一定的网距布置，每一个采样点一般取一平方米面积，划分三份。如研究季度变化时，应每月采其中之一份，（平均各点同月的含盐量）以比较各样品的含盐量的月季变化情况。 （2）季度再生率样，采样点的布置同上，不同点是采样前将一平方米范围之盐渍土全部扫净后，分为三份。其中一份每月月底采样一次，第二份两个月后月底采样一次，第三份三个月后月底采样，分别代表不同期限的再生量，以了解各月盐渍土再生情况及季度再生累积情况。 以上两种样品，如研究盐渍土月份变化，可分别在上、中、下旬采样。 12．化学分析样品的加工缩减。 样品实际变量与理论误差不大于10％，按切乔特公式Q=Kd2进行缩分，K值选用0.4－1.0。 13．组合分析：目的是了解矿体内具有综合回收利用的有益组份，或影响矿产选、冶性能的有害组份（包括造渣组份）的含量。组合分析结果可用于伴生有益组份的储量计算，并对矿体中有害组份的分布情况有一全面的了解。分析项目一般根据光谱全分析和化学全分析的结果并结合地球化学元素共生组合规律确定。一般在基本分析中做了的项目，不再列入组合分析。只有需要了解伴生组份与主要组份之间的相关关系的；或需要组合分析结果来划分矿石类型的，组合分析才包括基本分析中的某些项目。 组合分析样品是根据有益有害组份含量变化大小，由几个至十几个或更多的基本分析的副样组合而成。参与同一个组合分析样品的各个基本分析样，不得分布在不同储量计算块段，通常是用同一工程或相邻工程构成的同一矿体同一块段、同一类型品级的基本分析副样组成。组合原则是根据基本分析样品的长度，按比例进行组合。送交化验的每个组合样重量一般为100—200克，经过岩矿鉴定以及对主要矿段有一定数量的组合分析资料，足以证明矿床中有益组份没有综合利用价值或有害元素含量低于工业指标要求时，对组合样品的分析项目或数量可少做或不做。 14．化学全分析：目的是全面了解各种矿石类型中各种元素及组份的含量，通常在作化学全分析之前，先做光谱全分析。 化学全分析样品，可利用组合分析副样或单独采集有代表性的样品，用以全面了解矿床中各类型品级矿石的详细化学成分和研究矿床物质成分，大致每种矿石类型可作1—2个。某些利用物理性能确定工业价值的矿种如石棉等，只用个别化学全分析了解其化学成分，借以判定矿物的种属。 15．光谱全分析：是用以了解矿石和围岩内部有那些元素，特别是有哪些有益、有害元素和它的大致含量。光谱全分析样品可采自同一矿体的不同空间部位和不同矿石类型，也可利用有代表性地段的基本分析副样或组合分析副样进行，是提供确定组合分析及化学全分析项目的依据。 16．物相分析（合理分析）：是对某些矿床研究自然分带和确定矿石自然类型。为了了解矿床自然分带需要自地表至原生带上部采集样品进行物相分析。一般先以肉眼和镜下鉴定，大致了解各自然类型的分带情况，然后按一定间距采集物相分析样品，以圈各带的界线。物相分析样品可在基本分析样品中抽选或专门采集。当利用基本分析副样作为物相分析样品时，必须及时进行，以免副样变质影响质量。根据以往经验，金属矿石自然类型划分标准如下： 表4 一般有色金属矿石自然类型的划分标准表 矿石自然类型 硫化物中金属含量/总金属含量 氧化物中金属含量/总金属含量 氧  化  矿 ＜70 ＜30 混  合  矿 70－90 10－30 硫  化  矿 ＞90 ＜10  当矿石中含铁矿物主要是菱铁矿，或硅酸盐比较高的磁铁矿矿石，原生矿氧化矿的划分标准另行考虑。 17．硅酸盐类岩石采样：是通过化学分析确定岩浆岩种类，所取样品应有代表性。样品要求新鲜，不能有叠加作用（脉状物质、围岩捕虏体、矿化和带有混染岩化等现象）。当岩石发生相变应考虑岩石分带，则需分别采样。 采样方法：对结构均匀的岩体，可在露头上或山地、钻探工程中采1——2块岩样；对结构不均匀的岩体，可用拣块法按一定间距布置采样点，分别采取大小相等的岩块合并为一个样。一般样品重量为1—3公斤，如有特殊要求可酌情增加。 岩石全分析一般测定的项目有：SiO2，Al2O3，Fe2O3，FeO，MgO，CaO，Na2O，K2O，H2O＋，H2O－，CO2，TiO2，P2O5和MnO。此外，有时还测定Cr2O3，有些特殊试样还测定全S、C1、F和C。分析结果的百分数总和应不低于99.3，不高于101.2（分析质量要求高的样品，不低于99.5，不高于100.75）。如其中有不能合理相加之组份存在或缺少组份时，可不受此限制。 18．腐植酸类肥料用煤的取样分析 腐植酸是一种有机酸，赋存于有机质残体中，可用以制造单一的或复合的腐植酸类肥料。 用于制取腐植酸类肥料的煤，主要是泥炭、褐煤和风化烟煤。上述各种煤中的腐植酸含量约为：泥炭10—50%，土状褐煤20—85%，亮褐煤1—10%，风化烟煤5—60%。按煤中腐植酸的赋存状态可分为：游离腐植酸，与钾、钠、钙、镁等离子结合的结合腐植酸，对后者需进行加工处理活化后，才能为农作物吸收。原料煤中还含有一定量的氮、磷、钾、镁、铁、硼等也是农作物所需要的营养元素。 根据不同类别的腐植酸（黄腐植酸、棕腐植酸、黑腐植酸）分别溶于酸、碱及有机溶剂中的特点，所以可用酸、碱及有机溶剂鉴别煤中是否含有腐植酸。 用于制造腐植酸类肥料的原料煤，其采样方法与煤的采样相同，样品重量视实验室需要而定，一般一公斤即可。 分析项目：水分、总腐植酸、游离腐植酸（结合腐植酸按差减法计算）。少数样品除分析上述项目外，另加N、P2O5、K2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3（其余矿物质如B、Cu、Zn、Mn等视情况而定）。 19．化学分析样品的内部检查。 目的是检查基本分析的偶然误差，在基本分析的基础上，由项目组分批及时提出密码号，送交化验室，获得成果及时计算分析误差，以确定批次样品的分析质量。内检样数量是基本分析样数的10％。总数量不少于30件。 20．化学分析样品的外部检查。 目的是了解基本分析单位有无系统分析误差。由项目组分批选送。通过基本分析成果对比、计算，确定基础分析质量。外部检查分析由资质高一级或上一级测试单位承担。外检样数量是基本分析样数的3－5％。总数量不少于30件。 21．单矿物样品采样的目的，是为了查明稀散元素及贵重金属等的赋存状态和分布规律及其与主金属的关系，测定它们在矿物中的含量，以确定工业利用的可能性。并可利用单矿物分析结果计算储量。 通过对单矿物的分析，查明矿物中分散元素的含量及分布规律，对地球化学、矿床成因及其共生组合关系的研究提供资料。 22．单矿物采样时应注意下列几点 （1）单矿物是指在矿体范围内与稀散元素及贵金属等有关的主要矿物。研究分散元素的单矿物样品，首先从主要金属矿物着手，而且在工业矿体内采取。 （2）单矿物样品的采取，可从钻孔矿心中、坑探工程揭露的矿体或露头上采取。采样时应注意代表性，如结晶粗细、颜色深浅，成矿世代等。 （3）样品破碎的程度是根据在薄片或光片中测量的矿物粒度大小而定，一般破碎的粒度同所需采取的单矿物结晶颗粒大小相同为合适。有时也考虑加工样品时所用选矿方法的要求。碎样过程为了避免所选目的矿物破碎过细，每破碎一次应分级过筛。 （4）单矿物样品应力求纯净，有时还须借助重力选矿、浮选、磁选、电磁选、静电分离和化学处理等方法，最后在双目镜下检查挑选，分离出所需要的单矿物样品。 （5）检查单矿物样品纯度的方法是用化学分析测定金属矿物的主要组份，并将分析结果换算成矿物。 （6）送交实验室的单矿物样品重量，根据送分析项目和实验室要求而定。一般易分选的单矿物送样重量约2——20克。分选困难或量比较少时，可与实验单位协商，尽可能减少送样重量，以减少挑选单矿物的工作量。 23．精矿采样的目的，是为了查明稀散元素、贵重金属和主要金属矿物的关系，了解通过选矿后在精矿中的富集程度，研究其回收利用的可能性。并可利用精矿分析结果进行储量计算。 对多种细粒金属矿物紧密共生的矿石，挑选单矿物比较困难时，可少做单矿物样，多做精矿样。 24．精矿采样时应注意下列几点 （1）精矿样应在工业矿体地段采取，并尽可能按不同深度和不同含矿层工业矿体的矿物分别采取。正在开采的矿山，可利用选矿厂有代表性的精矿作为样品，在未开采的矿山，则采取有代表性的矿石，通过手选、磁选、电磁选、浮选、重选等方法获得精矿样品。 （2）在采取精矿样品时，注意不要混入同所采精矿矿物含有相同分散元素的其他矿物。 （3）送样重量，根据分析项目和化验要求而定，一般为30—50克。 25．为了解矿石在加工技术过程中，分散元素及贵重金属在精矿、中矿、尾矿和矿渣中的富集程度及其利用的可能性，除了分别采取各种类型样品外，还尽可能对其废物（灰尘和废气等）分别采样了解。这项工作一般是在样品的加工技术（选矿冶炼）试验过程中进行或委托试验单位或生产厂矿协助进行。