零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN110508218B(45)授权公告日2021.08.24(21)申请号201910758914.7(51)Int.Cl.(22)申请日2019.08.16B01J7/02(2006.01)G01N7/18(2006.01)(65)同一申请的已公布的文献号C02F1/00(2006.01)申请公布号CN110508218AC01B3/08(2006.01)(43)申请公布日2019.11.29C02F103/06(2006.01)(73)专利权人中国地质科学院水文地质环境地审查员杨吉娜质研究所地址050061河北省石家庄市中华北大街268号(72)发明人王平　孔祥科　韩占涛　李亚松　许有明　张兆吉　(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人朱丽华权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 (57)摘要本发明涉及地下水污染修复技术领域，特别涉及一种零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法。旨在解决如何精确测量零价铁渗透反应格栅的产氢气量和沉淀量的技术问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 。该方法包括配置地下水溶液，并将配置好的地下水溶液持续送入装填零价铁的反应柱；待地下水溶液与零价铁介质反应设定时间后，获取零价铁介质反应所生成矿物的元素组成及其相对含量；基于零价铁介质的元素组成及其相对含量，获取反应柱对应的沉淀物生成量；获取设定时间内反应柱的质量变化值和气体收集器内收集的氢气体积；基于沉淀物生成量、质量变化值以及氢气体积，获取反应柱内零价铁对应的氢气产生量。该方法可以精确测量零价铁渗透反应格栅的氢气和沉淀物的产生量。CN110508218BCN110508218B权　利　要　求　书1/2页1.一种零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，应用于零价铁渗透反应格栅模拟装置，所述装置包括顺次连接的供水机构、填装有零价铁介质的反应柱、气体收集器以及废液瓶；其特征在于，所述测量方法包括：基于所述供水机构配置地下水溶液，并将配置好的地下水溶液持续送入所述反应柱；待地下水溶液与零价铁介质反应设定时间后，获取所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量；基于所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量，获取所述反应柱对应的沉淀物生成量；获取所述设定时间内所述反应柱的质量变化值和所述气体收集器内收集的氢气体积；基于所述沉淀物生成量、所述质量变化值以及所述氢气体积，获取所述反应柱对应的氢气产生量；在“获取所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量”的步骤之前，所述方法还包括：预设多个所述反应柱并作为试验 件，将配置好的地下水溶液持续送入每个所述试验件并记录反应时间；在不同反应时刻分别取出一个所述试验件，并基于同步辐射X射线荧光探针技术扫描该试验件的岩芯，获取该试验 件中零价铁介质所含元素的二维像素分布图，每次扫描结束后立即取出该试验件内零价铁介质样品进行定量的元素测试，获取该零价铁介质所生成矿物的元素组成及含量；基于不同反应时刻所获取的所述二维像素分布图和所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及含量，获取所述零价铁介质所生成矿物的元素含量和该元素对应所述二维像素分布图中像素强度的一一对应关系；基于所述对应关系进行线性拟合，获取零价铁介质所生成矿物的元素含量与像素强度的关联函数；其中，所述关联函数如下式所示：其中，为所述零价铁介质所生成矿物的元素的含量，为所述二维分布图中元素对应的像素强度，分别为所述线性拟合得到的系数； “获取所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量”的步骤包括：基于同步辐射X射线荧光探针技术扫描所述反应柱的岩芯，获取所述零价铁介质所含元素的二维像素分布图；基于该二维像素分布图并按所述关联函数获取所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量；“基于所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量，获取所述反应柱对应的沉淀物生成量”的步骤包括：按下式所示的方法获取所述反应柱对应的沉淀物生成量：2CN110508218B权　利　要　求　书2/2页其中，为所述反应柱对应的沉淀物生成量，为所述零价铁介质中元素的初始含量；“基于所述沉淀物生成量、所述质量变化值以及所述氢气体积，获取所述反应柱对应的氢气产生量”的步骤包括：按下式所示方法获取所述反应柱对应的氢气产生量：其中，为所述反应柱对应的氢气产生量，为所述反应柱内非溶解相的氢气体积，为所述气体收集器内收集的氢气体积，为所述反应柱内溶解相的氢气体积，为所述反应柱的质量变化值，为所述反应柱对应的沉淀物生成量，为所述地下水溶液的密度；所述反应柱内溶解相的氢气体积如下式所示：其中，为氢气在所述地下水溶液中的溶解度，为所述反应柱对应的进水量，为所述反应柱对应的出水量。2.如权利要求1所述的零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，其特征在于，所述方法还包括：基于同步辐射X射线荧光探针技术和X射线吸收近边结构谱扫描所述反应柱的岩芯，获取所述反应柱内沉淀物对应的所含元素的二维像素分布图及X射线吸收近边结构谱的吸收谱；基于所述二维像素分布图获取的零价铁介质所生成矿物的元素组成，将所述X射线吸收近边结构谱的吸收谱与标准谱图对比，获取所述反应柱内沉淀物的矿物类型。3.如权利要求1所述的零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，其特征在于，“基于所述供水机构配置地下水溶液，并将配置好的地下水溶液持续送入所述反应柱”的步骤包括：基于所述供水机构配置模拟水化学条件的地下水溶液；通过向所述供水机构中充入氮气驱除氧气，获取地下水溶液所需液相的氧化还原环境；将配置好的地下水溶液通过蠕动泵持续送入所述反应柱。3CN110508218B说　明　书1/7页零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法技术领域[0001]本发明属于地下水污染修复技术领域，特别涉及一种零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法。背景技术[0002]面对日益严重的地下水污染，渗透反应格栅(Permeable Reactive Barrier， PRB)作为一种原位、简易、被动技术在地下水污染修复中被广泛研究和应用。其中，零价铁渗透反应格栅是目前应用最为广泛的技术之一，其可通过反应格栅内的吸附、沉淀、络合以及化学还原等作用实现多种有机及无机污染物的去除。截至目前，在全世界有超过200座零价铁渗透反应格栅建成并运行，并取得了良好的地下水修复效果。[0003]尽管已有大量 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 案例，但零价铁渗透反应格栅运行过程中反应性能降低的影响因素仍未清晰，具体包括：(1)零价铁腐蚀产生沉淀物覆盖导致的零价铁失活及水力停留时间减小；(2)碳酸钙等次生矿物沉淀造成的堵塞；(3) 零价铁腐蚀产生氢气积累造成的气堵。因此，如何有效的通过监测反应柱内零价铁沉淀矿物及氢气的产生过程，对揭示铁腐蚀及矿物沉淀对零价铁反应活性及渗透性的影响机理，以及对提高零价铁渗透反应格栅的有效设计和模拟预测具有重要意义。[0004]目前，研究人员普遍采用装填零价铁的反应柱并通过柱实验模拟零价铁渗透反应格栅的运行过程，例如，通过在零价铁反应柱不同位置取水样 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ，来间接评估零价铁的反应过程。但是，计算值仅是利用柱内液相组分的变化来代表整个反应柱的反应活性。除此之外，通过重量分析法，测定反应柱的质量变化可以精确的测量反应柱体系内各种物质总的质量变化。然而，反应过程中铁腐蚀产生的氢气除部分以溶解相存在外，还有部分以非溶解相存在，部分氢气气泡被滞留在柱内介质孔隙之间并占据一定体积，当孔隙中的氢气气泡离开并重新被溶液占据时，反应柱质量也会增加。因此，仅通过质量监控无法判定反应柱质量的增加是由沉淀产生还是氢气释放导致。综上，现有技术中还没有能够精确测量零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的方法。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，可以实现精确测量零价铁渗透反应格栅的产氢气量和沉淀量，为零价铁渗透反应格栅的有效设计及性能预测提供指导。[0006]为了实现上述目的，本发明提供的一种零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，应用于零价铁渗透反应格栅模拟装置，所述装置包括顺次连接的供水机构、填装有零价铁介质的反应柱、气体收集器以及废液瓶；所述测量方法包括：[0007]基于所述供水机构配置地下水溶液，并将配置好的地下水溶液持续送入所述反应柱；[0008]待地下水溶液与零价铁介质反应设定时间后，获取所述零价铁介质所生成矿物的4CN110508218B说　明　书2/7页元素组成及其相对含量；[0009]基于所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量，获取所述反应柱对应的沉淀物生成量；[0010]获取所述设定时间内所述反应柱的质量变化值和所述气体收集器内收集的氢气体积；[0011]基于所述沉淀物生成量、所述质量变化值以及所述氢气体积，获取所述反应柱对应的氢气产生量。[0012]进一步地，在“获取所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量”的步骤之前，所述方法还包括：[0013]预设多个所述反应柱并作为试验 件，将配置好的地下水溶液持续送入每个所述试验 件并记录反应时间；[0014]在不同反应时刻分别取出一个所述试验件，并基于同步辐射X射线荧光探针技术扫描该试验件的岩芯，获取该试验 件中零价铁介质所含元素的二维像素分布图，每次扫描结束后立即取出该试验件内零价铁介质样品进行定量的元素测试，获取该零价铁介质所生成矿物的元素组成及含量；[0015]基于不同反应时刻所获取的所述二维像素分布图和所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及含量，获取所述零价铁介质所生成矿物的元素含量和该元素对应所述二维像素分布图中像素强度的一一对应关系；[0016]基于所述对应关系进行线性拟合，获取零价铁介质所生成矿物的元素含量与像素强度的关联函数；[0017]其中，所述关联函数如下式所示：[0018]Ci＝a×Hi+b[0019]其中，Ci为所述零价铁介质所生成矿物的元素i的含量，Hi为所述二维分布图中元素i对应的像素强度，a、b分别为所述线性拟合得到的系数。[0020]进一步地，“获取所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量”的步骤包括：[0021]基于同步辐射X射线荧光探针技术扫描所述反应柱的岩芯，获取所述零价铁介质所含元素的二维像素分布图；[0022]基于该二维像素分布图并按所述关联函数获取所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量。[0023]进一步地，“基于所述零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量，获取所述反应柱对应的沉淀物生成量”的步骤包括：[0024]按下式所示的方法获取所述反应柱对应的沉淀物生成量：[0025]mp＝∑i(Ci‑Ci0)[0026]其中，mp为所述反应柱对应的沉淀物生成量，Ci0为所述零价铁介质中元素i的初始含量。[0027]进一步地，“基于所述沉淀物生成量、所述质量变化值以及所述氢气体积，获取所述反应柱对应的氢气产生量”的步骤包括：[0028]按下式所示方法获取所述反应柱对应的氢气产生量：5CN110508218B说　明　书3/7页[0029][0030]其中，Vg为所述反应柱对应的氢气产生量，Vc为所述反应柱内非溶解相的氢气体积，Vb为所述气体收集器内收集的氢气体积，Vd为所述反应柱内溶解相的氢气体积，Δm为所述反应柱的质量变化值，mp为所述反应柱对应的沉淀物生成量，ρw为所述地下水溶液的密度。[0031]进一步地，所述反应柱内溶解相的氢气体积Vd如下式所示：[0032]Vd＝c×(h2‑h1)[0033]其中，c为氢气在所述地下水溶液中的溶解度，h2为所述反应柱对应的进水量，h1为所述反应柱对应的出水量。[0034]进一步地，所述方法还包括：[0035]基于同步辐射X射线荧光探针技术和X射线吸收近边结构谱扫描所述反应柱的岩芯，获取所述反应柱内沉淀物对应的所含元素的二维像素分布图及X射线吸收近边结构谱的吸收谱；[0036]基于所述二维像素分布图获取的零价铁介质所生成矿物的元素组成，将所述X射线吸收近边结构谱的吸收谱与标准谱图对比，获取所述反应柱内沉淀物的矿物类型。[0037]进一步地，“基于所述供水机构配置地下水溶液，并将配置好的地下水溶液持续送入所述反应柱”的步骤包括：[0038]基于所述供水机构配置模拟水化学条件的地下水溶液；[0039]通过向所述供水机构中充入氮气驱除氧气，获取地下水溶液所需液相的氧化还原环境；[0040]将配置好的地下水溶液通过蠕动泵持续送入所述反应柱。[0041]本发明的优点在于：[0042]本发明提供的零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，应用于零价铁渗透反应格栅的模拟装置，其可以对零价铁反应过程中氢气和沉淀物的产生量进行更加精确地测量，方便技术人员对零价铁渗透反应格栅的性能进行预测，以提高零价铁渗透反应格栅的使用寿命，再者为设计人员提供数据支撑改善零价铁渗透反应格栅的设计。附图说明[0043]图1是本发明实施例中的零价铁渗透反应格栅的模拟装置的主要结构示意图。[0044]图2是本发明实施例中的零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法的主要步骤示意图。具体实施方式[0045]下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。[0046]本发明提供的零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，其应用于零价铁渗透反应格栅模拟装置，该装置包括顺次连接的供水机构、填装有零价铁介质的反应柱、气体收集器以及废液瓶。本发明方法可以对零价铁反应过程中氢气和沉淀物的产生量进行6CN110508218B说　明　书4/7页更加精确地测量。[0047]参阅附图1，附图1示例性示出了本发明实施例中零价铁渗透反应格栅模拟装置的主要结构，如图1所示，该模拟装置主要包括：[0048]供水机构，供配置地下水溶液；该供水结构包括供水箱1、氮气瓶7、水质监测仪8以及蠕动泵10；供水箱1，上部设置有密封盖2，底部连接有带阀门第二出水口9；密封盖2上设置有带阀门的加液管4，加液管4一端伸入供水箱1内部，另一端连接外界水源；第二出水口9通过蠕动泵10连接第一进水口21；氮气瓶7，通过带气阀的进气管3连接供水箱1，并且进气管3的一端贯穿密封盖2并延伸至供水箱1内的底部；水质监测仪8，包括至少一个水质监测探头5，水质监测探头5贯穿密封盖2并延伸至供水箱1内，水质监测仪8可以包括pH值监测探头、溶解氧监测探头、氧化还原电位监测探头、电导率监测探头、温度监测探头及水位监测探头中的一种或多种。本实施例中，供水箱1尺寸长200mm、宽100mm、高200mm。[0049]反应柱11，其竖直固定在支架12上，支架12下面设置有称量单元13，本实施例中，称量单元13为万分位的电子秤，量程不小于5kg；反应柱11内填装有零价铁介质，其底端设置有第一进水口21，顶端设置有第一出水口6；第一进水口21连接供水机构，第一出水口6分别连接气体收集器22和废液瓶 24。反应柱11的柱体上均匀设置有多个固相取样口16和液相取样器；固相取样口16设置有内螺纹，与螺栓配合封闭该固相取样口，在螺栓上还设置有密封垫。液相取样器，包括取样头17、延长管18以及真空取样管19；取样头17 布设在反应柱的中心线上，通过延长管18连接真空取样管19，真空取样管19 设置在反应柱11外部。该取样头17为多空亲水性的陶瓷材质，延长管18为具有加固丝PE管，真空取样管19为带有鲁尔接头的真空管。该液相取样器与反应柱11之间通过密封胶粘贴密封。气体收集器22呈圆柱形，在靠近其内腔的上部设置有透气隔膜25，在透气隔膜之上设置有顶空进样口26。[0050]本实施例中，反应柱11采用具有高透明度及透光率的聚碳酸酯管制备而成，以满足X射线荧光及微量X射线断层扫描(MicroCT)原位表征测试，反应柱11的高度为200mm～250mm，直径30mm～50mm，外表面标记有刻度线或点27，柱体壁厚小于或等于2mm，底部为水平端面14，第一进水口21连接该水平端面14上，顶部为半球形的顶盖15，第一出水口6连接该顶盖15上，该水平端面14和顶盖15上均设有外螺纹，并与柱体的内螺纹配合密封螺接；固相取样口16数量为4个，分别距离水平端面40mm、80mm、120mm、160mm；液相取样器数量为4个，分别距离水平端面40mm、80mm、120mm、160mm；其中，固相取样口16和液相取样器分别设置在反应柱11相对两侧。[0051]此外，反应柱11还包括第一测压管20和第二测压管23，第一测压管20 连接第一进水口21，第二测压测压管23连接第一出水口6。第一测量管20的量程长度值大于反应柱11的高度值。本实施例中，第一测压管20和第二测压管23均为玻璃测压管，第一测压管20的量程为400mm～600mm，第二测压管 23量程为100mm～150mm。第二测压管23、气体收集器22、废液瓶24通过导液管21串联，并且第二测压管23位于气体收集器22之后，废液瓶24之前。[0052]利用上述结构，本发明实施例提供了一种零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，可以对零价铁反应过程中氢气和沉淀物的产生量进行更加精确地测量。[0053]参阅附图1，图1示例性示出了本发明提供的零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法的主要步骤，如图1所示，该方法主要包括：[0054]步骤S1：基于供水机构配置地下水溶液，并将配置好的地下水溶液持续送入反应7CN110508218B说　明　书5/7页柱。[0055]具体地，基于供水机构配置模拟水化学条件的地下水溶液；通过向供水机构中充入氮气驱除氧气，获取地下水溶液所需液相的氧化还原环境；将配置好的地下水溶液通过蠕动泵持续送入反应柱。本实施例中，利用配有控制阀的加液管向供水箱中加入所需模拟水化学组分的溶液，通过进气管向供水箱通入氮气驱除氧气，实现配置地下水体所需的液相氧化还原环境，并通过水质监测仪获取水质参数信息，将配置好的地下水溶液密封保存。在反应柱中填装模拟渗透反应格栅的零价铁介质，分层按序埋入液相取样器的取样头及延长管，并密封液相取样口、固相取样口及反应柱。将反应柱垂直固定在支架上，将支架放置在电子天平上。依序通过导液管将供水机构、蠕动泵、第一测压管、反应柱、气体收集器、第二测压管以及废液瓶进行连通。将各个阀门打开，利用蠕动泵作为输送机械，将配置好的地下水溶液持续送入反应柱。[0056]步骤S2：待地下水溶液与零价铁介质反应设定时间后，获取零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量。[0057]具体地，待反应预定时间后，基于同步辐射X射线荧光探针技术(μ‑SXRF) 扫描反应柱的岩芯，获取反应柱内零价铁介质所含元素的二维像素分布图；基于该二维像素分布图并按设定的关联函数获取零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量。其中关联函数如公式(1)所示：[0058]Ci＝a×Hi+b  (1)[0059]其中，Ci为零价铁介质所生成矿物的元素i的含量，Hi为二维分布图中元素i对应的像素强度，a、b分别为预设的系数，该系数可以为线性拟合所得。[0060]上述关联函数的获取发方法可以包括：[0061]预设多个相同参数(质量一致、体积一致)的反应柱作为试验件，将上述配置好的地下水溶液持续送入每个试验 件并记录反应时间；[0062]在不同反应时刻分别取出一个试验件，并基于同步辐射X射线荧光探针技术(μ‑SXRF)扫描该试验件的岩芯，获取该试验 件中零价铁介质所含元素的二维像素分布图，每次扫描结束后立即取出该试验件内零价铁介质样品进行定量的元素测试，获取该零价铁介质所生成矿物的元素组成及含量；[0063]基于不同反应时刻所获取的二维像素分布图和零价铁介质所生成矿物的元素组成及含量，获取零价铁介质所生成矿物的元素含量和该元素对应二维像素分布图中像素强度的一一对应关系；[0064]基于该对应关系进行线性拟合，获取零价铁介质所生成矿物的元素含量与像素强度的关联函数。其中该关联函数如公式(1)所示，a、b可通过该线性拟合获得。[0065]步骤S3：基于零价铁介质的元素组成及其相对含量，获取反应柱对应的沉淀物生成量。[0066]具体地，按公式(2)所示的方法获取反应柱对应的沉淀物生成量：[0067]mp＝∑i(Ci‑Ci0)  (2)[0068]其中，mp为反应柱对应的沉淀物生成量，Ci0为零价铁介质中元素i的初始含量。[0069]步骤S4：获取设定时间内反应柱的质量变化值和气体收集器内收集的氢气体积。[0070]具体地，通过称量反应柱反应前后的质量的变化，获取设定时间内反应柱的质量8CN110508218B说　明　书6/7页变化值。通过配有热导检测器的气相色谱仪测定气体收集器中的氢气体积。[0071]步骤S5：基于沉淀物生成量、质量变化值以及氢气体积，获取反应柱对应的氢气产生量。[0072]具体地，按公式(3)所示方法获取反应柱对应的氢气产生量：[0073][0074]其中，Vg为反应柱对应的氢气产生量，Vc为反应柱内非溶解相的氢气体积，Vb为气体收集器内收集的氢气体积，Vd为反应柱内溶解相的氢气体积，Δm为反应柱的质量变化值，mp为反应柱对应的沉淀物生成量，ρw为地下水溶液的密度。[0075]反应柱内溶解相的氢气体积Vd如公式(4)所示：[0076]Vd＝c×(h2‑h1)  (4)[0077]其中，c为氢气在地下水溶液中的溶解度，h2为反应柱对应的进水量，h1为反应柱对应的出水量。本实施例中，溶解度c为每100g水中溶解0.00016g氢气 (20℃，一个标准大气压)。[0078]进一步地，零价铁渗透反应格栅产氢气量和沉淀量的测量方法，还包括：[0079]基于同步辐射X射线荧光探针技术和X射线吸收近边结构谱(μ‑XANES) 扫描反应柱的岩芯，获取反应柱内沉淀物对应的所含元素的二维像素分布图及 X射线吸收近边结构谱的吸收谱；[0080]基于二维像素分布图获取的零价铁介质所生成矿物的元素组成，将X射线吸收近边结构谱的吸收谱与标准谱图对比，获取反应柱内沉淀物的矿物类型。[0081]进一步地，本实施例中通过分别利用同步辐射X射线荧光探针技术和X射线吸收近边结构谱扫描测试反应柱的岩芯，获取反应柱内不同装填位置处零价铁介质所生成矿物的元素组成及其相对含量，确定所生成的矿物沉淀种类。并根据不同时刻获取的反应柱中零价铁介质对应的二维像素分布图，通过对同一单元格像素区域样品不同时间阶段的多次扫描，获取相应时刻图中指定矿物对应元素的像素强度，将图内对应矿物像素强度与矿物元素的相对含量进行相关性分析，确定不同矿物的含量与像素强度的线性关系公式，求得零价铁介质的元素组成及其相对含量。[0082]进一步地，同步辐射X射线荧光探针技术和X射线吸收近边结构谱调试过程：首先开展预实验对仪器进行校正，确定扫描的范围及步长，对光谱强度进行调节使其与像素中给定的元素含量成比例，建立测试标线。由于需要排除反应柱对测试的影响，还要采集初始同步辐射X射线荧光探针技术数据及X射线吸收近边结构谱数据，进行背景值校正和标准化，建立基线条件。最后进行样品中元素特征峰识别和谱线干扰识别，以便圈定介质中各个元素适宜的感兴趣区。[0083]进一步地，关于数据采集，是通过光学显微镜监视样品，微机程控三维样品移动台，使X射线对指定的区域进行扫描。每次扫描前记录反应柱位置坐标 (根据柱体中轴线标记精确到毫米的刻度点确定点位)，以便前后扫描图像位置一致。扫描时首先进行整体扫描，在元素含量较高的点进行仔细采谱，并对个别高含量区域进行单点测试分析。同时，通过对同一像素区域样品的多次扫描，获取不同反应时段的图像信息。[0084]进一步地，数据解译包括：1)元素特征峰拟合：用PyMCA软件进行荧光数据解谱、拟9CN110508218B说　明　书7/7页合，计算出各元素分析线净谱峰面积。2)同步辐射X射线荧光探针技术获取的元素二维像素分布图：用igor软件处理获取的Mapping图及其中的荧光数据。3)元素相关性：用Excel软件将各元素的Mapping图谱强度 (Hi)与元素含量进行相关性分析，建立数学公式。4)X射线吸收近边结构谱的吸收谱线处理：用Athena软件进行谱线绘制、对比和标准化，用Athena软件中的Linear combination data进行样品吸收谱线的拟合。拟合效果通过 R‑factor进行评估，R‑factor越小，拟合误差越小。[0085]进一步地，数据分析及验证：通过对同步辐射X射线荧光探针技术图像像素的分析，可以直接观测反应柱中不同元素的含量及分布信息。X射线吸收近边结构谱的提供金属的氧化态，配位数和几何构型，通过比对样品与标样的X 射线吸收近边结构谱的谱图，可以明确对应元素存在的矿物形态((氢)氧化物、碳酸盐等)。另外，由于同步辐射X射线荧光探针技术的图像中荧光强度与元素的浓度成比例关系，通过荧光强度的统计可分析元素含量变化，将兴趣点荧光强度/扫描时间信息转化为含量/孔隙体积信息，获取反应柱不同部位元素的反应速率。同时通过对同一像素区域样品的多次扫描，可获取某一区域随时间反应速率的变化。根据氢气含量变化，进行一级动力学的拟合分析。尽管在测试过程中反应柱内固‑液相间还会发生反应，但由于每张扫描图获取时间间隔是固定的，从而使测试中由于时间滞后所导致含量的偏差相对固定。[0086]以上所述是本发明的较佳实施例及其所运用的技术原理，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 基础上的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均属于本发明保护范围之内。10CN110508218B说　明　书　附　图1/2页图111CN110508218B说　明　书　附　图2/2页图212