五硫化二磷工艺
方案
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1概述五硫化二磷纯品为浅黄色或烟灰色固体，相对密度2.03，熔点287—288℃，沸点514℃，可溶于碱液，微溶于二硫化碳，本品有很强的吸湿性，遇到水及蒸汽能分解出硫化氢和磷酸，接触火焰或磨擦时易起火，在空气中加热到300℃时则着火，燃烧时生成五氧化二磷和二氧化硫，有毒，宜密闭贮存。高纯五硫化二磷主要用于生产润滑油添加剂二烷基二硫代磷酸锌等，用作清净分散剂、抗氧防腐剂和节能挤压耐磨剂，技术级五硫化二磷主要用作农药中间体、矿石萃取剂、浮选剂等生产原料。五硫化二磷在和水接触时发生水解。五硫化二磷的水解按反应可以写成：P4S1016H2O→4H3PO410H2S根据水解条件和水量可以发生反应并产生磷的氧硫化物P4S4O6：P4S106H2O→P4S4O66H2S当五硫化二磷和含氧气体接触时，就会产生氧化。根据气体中氧的含量和温度条件能发生下列反应：1）P4S105O2→P4O105S2（25—450℃）2）P4S103O2→P4S4O63S2（25—450℃）3）P4S105O2→1/2P4S31/2P4S75SO2（25—450℃）4）P4S109O2→P4S4O66SO2（25—450℃）当五硫化二磷和水蒸汽接触时发生下列反应：5）P4S106H2O→6H2SP4S4O6（>350℃）6）P4S1016H2O→10H2S4H3PO4（<170℃）2生产原理五硫化二磷的合成历程简单，其反应如下：P45S2→P4S103工业制法3.1五硫化二磷的工业制法分为连续法和间断法。3.1.1连续法
流程
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概述指按照比例控制磷和硫流量进入连续反应器，通过监测其产物的粘度来调节磷和硫流量来反应制得五硫化二磷，连续从反应器出料的一种工业制法。3.1.2间断法流程概述指将硫磷事先计量，按照一定的比例进到反应器，等反应结束后再出料，也就是间断从反应器出料的一种工业制法。3.1.3目前，我公司采取的是间断法流程的工业制法，其反应如下：P45S2→P4S10，首先利用活性炭、硅藻土除去液态黄磷中的有机杂质和其他无机杂质，得到的精制黄磷打入计量槽；将硫磺加入熔硫釜内，融化后将硫磺放入硫缓冲罐，合成前打入硫磺计量槽；将黄磷、硫磺计量后加入合成反应器在350℃到460℃时反应，反应时间约为130分钟，反应结束后，经过熟化搅拌，然后将五硫化二磷压入蒸馏罐或制片储罐，进入制片机制片，得到片状五硫化二磷。3.2影响因素3.2.1主要原材料：黄磷、硫磺。3.2影响因素3.2.1主要原材料：黄磷、硫磺。黄磷磷含量不少于99.94%在苯或二硫化碳中不溶物不大于0.06%有机物含量不大于0.01%硫硫含量不少于99.90%水份含量不多于0.1%灰份含量不多于0.03%外观无杂质3.2.2五硫化二磷的主要副反应P49/2S2→P4S9P47/2S2→P4S7反应温度越高，反应速度越快，五硫化二磷合成是一个放热反应，温度过高，不利于散热，从理论角度，对反应不利，最佳反应温度应控制在380℃—420℃。生产五硫化二磷的各台设备都是特种不锈钢（316L）。产品质量规格：项目指标项目指标外观：片状品黄至黄绿色醇试验磷含量（以P计），'.3－28.3二乙基二硫代磷酸得率，%≥85硫含量（以S计），q.0－72.5二异丁基二硫代磷酸得率，%≥92终熔点：℃≥274片状品片厚，mm≤0.5熔距，℃≤3.0乙基硫化物得率，%≥92升华后残余物，%≤0.40水不溶物，%≤3.0铁含量（以Fe计），%
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