化学物理实验5：动态光散射测量粒子的大小及其分布

1化学物理实验五：动态光散射测量粒子的大小及其分布 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 人：刘畅学号：PB11206073院系：中国科学技术大学化学物理系实验：2015-1-11报告：2015-1-20联系方式：****@mail.ustc.edu.cn1实验目的（1）了解动态光散射的工作原理，以及Doppler效应；（2）学习如何用动态光散射测量粒子的大小与分布。2实验原理动态光散射技术（dynamiclightscattering,DLS）是一种非侵入性的通过测量溶液散射光强度的涨落获得有关样品颗粒大小的信息。光在传播时若碰到颗粒，一部分光会被吸收，一部分会被散射。如果粒子静止不动，散射光的频率和入射光的频率相同，发生弹性散射。实际上，由于粒子在不停地做无规的布朗运动，散射光的频率将会随粒子朝向或背向检测器的运动而发生微小的增加或减少，使散射光频谱变宽，即产生多普勒(Doppler)频移。假设在散射体积V中有N个高分子或胶体粒子。每个散射粒子都能形成一个二次散射光源，因此，在检测点p处所检测到的散射光来自N个二次光源。即整个粒子在p点散射光电场应为N个散射单元的矢量加和。)](2sin['4)()(1002021ttErtEtEiNiiNi①式中)(ti代表着第i个高分子或粒子。另外，由于高分子或粒子的无规则热运动，)(ti是时间的函数，因此，在p点的散射光强也是一个时间的函数，即)](cos[∝)(11ttIijNjNi②其中)(tij是第i个和第j个散射单元在p点的散射电场的相位差。由于无规的Brown热运动，粒子向各个方向运动的几率相等，因此，散射光频率增宽是以入射光频率ω0（圆频率2πν）为中心的Lorentz分布：散射光频谱的Lorentz分布2202)(2)(S③如上图所示，当ω=ω0时，S(ω)=2/Г；当ω=ω0±Г时，S(ω)=1/Г，即当频率偏移了Г时，功率谱密度降为峰值的一半，因而称Г为半高半宽，简称线宽。Г的量纲为T-1。如前所述，Г<<ω,很难在频率空间直接测得S(ω)，所以，频率的增宽目前只能通过快速光子相关器在时间空间中通过时间相关函数测得。光强的时间自相关函数为：)()0()()2(tIItG④其中，I(t)和I(0)分别为时间t=0和t时的光强。数学上可以证明，功率谱密度函数S(ω)与散射光电场-电场自相关函数〈E(0)E*(t)〉是一个Fourier变换对，即dtiStEEx)exp()()()0(*⑤dttitEES)exp()()0(21)(*⑥上述两个方程被称为Wiener-Khintchine理论。S(ω)和〈E(0)E*(t)〉这两个分别处于时间空间和频率空间的函数，通过数学上的Fourier变换联系在一起。当散射光电场E(t)服从Gauss统计规律时：2)1()2()(1)(tgtg⑦而)0()0()()0()(**)1(EEtEEtg2)2()0()()0()(ItIItgg(1)(t)和g(2)(t)分别为归一化的电场-电场自相关函数和归一化的光强-光强自相关函数，因而))(1()0()()0()()0()(2)1(2)2(2)2(tgItgItIItG⑧G(2)(t)和I(0)都可由实验测得。由于实际中检测器上的检测面积不可能是无限小的点，不可能100%相干，因而))(1()(2)1()2(tgAtG⑨其中，为与检测光路有关的仪器参数，0<<1。另外，tetg)()1(。对于一个多分散体系，g(1)(t)包含所有散射粒子的贡献，即deGtgt0)1()()(⑩3G()为线宽分布函数。G()d是线宽为的粒子的统计权重。由(10)可知，g(1)(t)的Laplace反演可得到G()。如果粒子的平动扩散即布朗运动是导致散射光强涨落的唯一因素，=Dq2(q是散射矢量q=4nsin(/2)/0，其中n是溶剂的折射率,是散射角度,0是激光在真空中的波长)。频率变宽的幅度（线宽）与粒子布朗运动即平动扩散的快慢有关。由平动扩散系数D可求出同粒子的流体力学半径Rh相联系，即：Rh=kBT/(6πηD)。因此G()可转化为平动扩散系数分布G(D)或流体力学半径分布f(Rh)。动态光散射可以测量分散于溶剂中的胶体粒子、胶束、乳液、合成高分子和生物大分子等尺寸在纳米到微米尺度其间的粒子大小及其分布，也可研究它们的扩散。此外，由于尺寸的变化往往伴随粒子某些性质方面的变化，动态光散射还可以跟踪检测一些动态过程。3实验仪器与材料小型动态光散射仪、散射池、滤膜、胶体粒子溶液（自制）4思考题及解答（1）画出动态光散射仪器的示意图，并标明各个部件的作用。答：装置如图所示，其中带箭头的连线是光路，不带箭头的是电路。图中其他各部件的作用分别是：①总电源：为检测器、数据分析器和激光光源等供电；②激光电源：为激光器供电，通过控制电流和温度来控制激光；③激光光源：发射激光；④样品池：放置样品，并收集散射角为60°、90°和150°三个方向的散射光；⑤检测器：采集三个方向散射光的信息；⑥数据分析器：对光信息数据进行分析（比如进行Fourier变换等）⑦计算机：收集数据。4（2）已知水在20℃的折光指数n=1.332，所用激光在真空中的波长为(0=632.8nm，求测量角度为30°时的散射矢量q的绝对值。答：散射矢量q=4nsin(/2)/0，将n=1.332、0=632.8nm、=30°代入公式可得q=6.846×10-3nm-1=6.846×106m-1。（3）已知实验中[G(2)(t,q)-A]/A对t的关系，如何求出。答：根据实验原理部分的))(1()(2)1()2(tgAtG（公式⑨）可得AAqtGtg),(1)()2()1(，再联合公式tetg)()1(可得teAAqtG2)2(),(。用AAqtG),()2(对t作图，并用bxeay线形进行拟合，则2b。本次试验的拟合曲线图如下所示，作图时删去了一些明显不合理的数据。根据Origin软件所求，1-ms55977.0b，所以1-s89.279。（4）已知某纳米粒子在30o，60o，90o,120o和150o的线宽分别为73.0s-1,275s-1,559s-1,817s-1和983s-1，并知实验中，溶剂水的粘度=1.008cp，折射率n=1.332，溶液温度T=25℃，所用激光在真空中的波长为0=632.8nm，求该粒子的半径。答：先利用公式q=4nsin(/2)/0求出各个角度的散射矢量q。再利用公式=Dq2，求5得不同散射角度下的D。最后根据公式Rh=kBT/(6πηD)，计算不同角度的粒子半径Rh。这些数据的结果汇总如下表所示：散射角θ(°)线宽(s-1)散射矢量q(nm-1)平动扩散系数D(nm2/s)流体力学半径Rh(nm)30730.00684418962139602750.01322524399138905590.018698020551351208170.0228915579401391509830.025505641640143对最后一列取平均值可得，该粒子的平均流体力学粒子半径nm139hR。（5）对该实验课有何意见和建议。答：这次实验中，无论是对于实验原理，还是对于仪器装置，助教老师都讲解得很详细。唯一的不足可能在于这是一个演示实验，学生一味听讲，缺少反馈和实际操作。如果能上手实际操作，对实验原理的理解将会更透彻。当然，这个实验的要求比较高，操作不当容易造成仪器损坏，可能无法完全让学生独立完成。但可以增加一些设置，比如：增加样品种类，比较不同纳米粒子半径大小，从而表征该纳米粒子某方面性能的优劣等。（6）在做光散射实验之前为什么要除尘？答：根据光散射原理，散射光强度与粒子半径呈正相关。灰尘粒子大小一般是微米级别，远大于纳米粒子（纳米级别），因此它产生的光信号远强于纳米粒子所产生的光信号，使得我们无法观测到想要的散射光信息。