极化曲线测定

极化曲线的测定一、实验目的掌握恒电位测定极化曲线的方法，测定碳钢（圆型钢筋）在碱性溶液中的恒电位阳极极化曲线及其极化电位。二、实验原理实质的电化学过程其实不是在热力学可逆条件下进行的。在电流经过电极时，电极电位会偏离其均衡值，这类现象称为极化。在外电流的作用下，阴极电位会偏离其均衡地点向负的方向挪动，称为阴极极化；而阳极电位会偏离其均衡地点向正的方向挪动，称为阳极极化。在电化学研究中，经常测定极化曲线，即电极电位与电流密度的关系。铁在硫酸溶液中典型的阳极极化曲线如图23.1所示，该曲线分为四个地区：电流密度ibeacd阳极电位φ+图23.1阳极极化曲线1．从点a到点b的电位范围称金属活化区。此地区内的ab线段是金属的正常阳极溶解，以铁电极为例，此时铁以二价形式进入溶液，即FeFe2++2e-。a点即为金属的自然腐化电位。2．从b点到c点称为钝化过渡区。bc线是由活化态到钝化态的转变过程，b点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度ib称为致钝电流密度，此时Fe2+离子与溶液中的SO42离子形成FeSO4积淀层，阻挡了阳极反响进行，致使电流密度开始降落。因为H不简单到达FeSOpH4积淀层的内部，所以铁 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面的逐渐增大。3．从c点到d点的电位范围称为钝化区。因为金属表面状态发生变化，阳极溶解过程的过电位高升，金属的溶解速率急剧降落。在此地区内的电流密度很小，基本上不随电位的变化而改变。此时的电流密度称为保持钝化电流密度im。对铁电极而言，此时Fe2O3在铁表面生成，形成致密的氧化膜，极大地阻挡了铁的溶解，出现钝化现象。4.de段的电位范围称为过钝化区。在此区阳极电流密度又从头随电位增大而增大，金属的溶解速度又开始增大，这类在必定电位下使钝化了的金属又从头溶解的现象叫做过钝化。电流密度增大的原由可能是产生了高价离子（如，铁以高价转入溶液），或许达到了氧的析出电位，析出氧气。测定极化曲线其实是测定有电流流过电极时电极电位与电流的关系，极化曲线的测定能够用恒电流和恒电位两种方法。恒电流法是控制经过电极的电流（或电流密度），测定各电流密度时的电极电位，进而获得极化曲线。恒电位法是将研究电极的电位恒定地保持在所需的数值，而后测定相应的电流密度，进而获得极化曲线。因为在同一电流密度下可能对应多个不一样的电极电位，所以用恒电流法不可以完好的描绘出电流密度与电位间的所有复杂关系。本实验采纳控制电极电位的恒电位法测定碳钢在碱性溶液中的阳极极化曲线。碳钢常用作建筑钢筋，是大批使用的建筑资料。混凝土凝固过程中会析出氢氧化钙等碱性物质，并在钢筋表面形成保护膜，阻挡钢筋的腐化。同时，渗透混凝土内部的雨水等外来物质会带入CO2、Cl等，改变钢筋表面的pH值和腐化电位。本实验模拟钢筋在混凝土中所处的碱性环境，经过恒电位法测定其极化曲线，认识影响钢筋腐化的各样要素。三、仪器与试剂HDY-I型恒电位仪（南京桑力电子设施厂），三电极池及支架，碳钢电极，铂电极，饱和甘汞电极，NH4HCO3饱和溶液，浓NH3水，1%（体积比）硫酸溶液，丙酮，金相砂纸。烧杯（100ml）2只，量筒（50或100ml）1只。恒电位仪前面板如图23.2所示，以功能作用区分为14个区：图23.2前面板表示图*区1用于仪器系统调零，有“电压调零”和“电流调零”。区2电源开关。区3是仪器功能控制按键区，有五个功能键：工作方式键：该按键为仪器工作方式选择键，由该键可次序循环选择“均衡”、“恒电位”、“参比”或“恒电流”等工作方式，与该按键配合，区4的四个指示灯用于指示相应的工作方式。+/－键：该按键用于选择内给定的正负极性。负载选择键：该按键用于负载选择，与该按键配合，区5的两个指示灯用于指示所选择的负载状态，“模拟”状态时，选择仪器内部阻值约为10KΩ电阻作为模拟负载，“电解池”状态时，选择仪器外面的电解池作为负载。通/断键：该按键用于仪器与负载的通断控制，与该按键配合，区7的两个指示灯用于指示负载工作情况的通断，“通”时仪器与负载接通，“断”时仪器与负载断开。内给定选择键：该按键用于仪器内给定范围的选择，“恒电位”工作方式时，经过该按键可选择0～1.9999V或2～4V内给定恒电位范围；“恒电流”工作方式时，只好选择0～1.9999V的内给定恒电位范围。与该按键配合，区6的两个指示灯用于指示所选择的内给定范围。*区8为内给定调理电位器旋钮。*区9为电压值显示区，恒电位工作方式时电压值。，显示恒电位值；恒电流工作方式时，显示槽区10为电流值显示区，恒电位工作方式时，可经过区11的电流量程选择键来选择适合的显示单位，若在某一电流量程下出现显示溢出，数码管各位将全零“0.0000闪”烁显示，以示警告，此时可在区11按序向右选择较大的电流量程档；恒电流工作方式时，区10的显示值为仪器供给的恒电流值，该方式下，在区11选择的电流量程越大，仪器供给的极化电流也越大，若过大的极化电流造成区9电压显示溢出（数码管各位全零“0.0000闪”烁显示），可在区11按序向左选择较小的电流量程档。区11为电流量程选择区，由七档按键开关构成，分别为“1μ、A”“10μ、A”“100μ、A“”1mA”、“10mA”、“100mA和”“1A”实质电流值为区。10数据乘以所选择挡位的量程值。*区12为溶液电阻赔偿区，由控制开关和电位器（10KΩ）构成，控制开关分“×、1”“断”和“×10三”档。“×10档”时赔偿溶液电阻是“×1档”的十倍，“断”则溶液反响回路中无赔偿电阻。*区13为电解池电极引线插座，“WE”插孔接研究电极引线，“CE”插孔接协助电极引线。*区14为参比输入端。恒电位仪后边板如图23.3所示，功能说明以下：图23.3后边板表示图沟通电源插座用于连结220V沟通电压，保险丝座内接3A保险丝管。“信号选择”由选择开关及其右边相邻的高频插座构成，“内给定”、“外给定”和“外加内”三种给定方式由选择开关选定：“内给定”时由仪器内部供给内给定直流电压，“外给定”时外加信号从与选择开关右边相邻的高频插座输入，“外加内”时，给定信号由外加信号和内部直流电压信号二者合成。“参比电压”、“电流对数”、“电流”和“槽电压”四个高频插座输出端，可与外接仪表或 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 仪连结。四、实验步骤：仪器的提示和保护功能●实验中，若电压或电流值超量程溢出，相应的数码管各位全零“00000闪”烁显示，以示警示，提示变换电流量程按键开关或减小内给定值。●仪器工作情况指示为“通”，即仪器负载接通时，工作方式的改变将强迫性的使仪器工作状态处于“断”的状态，即仪器负载断开，以保护仪器的工作安全。●在通/断的状态下选择工作方式、负载选择。●WE和CE不可以短路。1、通电实验前一定依据实验指导书正确联接好电化学实验装置，并依据详细所做实验选择好适合的电流量程（如用恒电位法测定极化曲线，可将电流量程先置于“100mA”档），内给定旋钮左旋究竟。实验装置如图23.4：图23.4电解池实验装置图2、电极办理。用金属相砂纸将碳钢电极擦至镜面光明状，而后浸入100ml蒸馏水中含1ml的H2SO4溶液中约1分钟，拿出用蒸馏水洗净备用。3、在100ml烧杯中加入NH4HCO3饱和溶液和浓氨水各35ml。混淆后倒入电解池。研究电极（碳钢电极，电极平面凑近毛细管口），协助电极（铂电极），参比电极（甘汞电极）分别安装在对应的电极管中，并用连结电缆与恒电位仪连结。4、接通电源开关，经过工作/方式按键选择“参比”工作方式；负载选择为电解池，通/断置“通”，此时仪器电压显示的值为自然电位，（应大于0.8V以上，不然应从头办理电极）。5、按通/断置“断”工作方式选择为“恒电位”，负载选择为模拟，接通负载，再按通/断置“通”，调理内给定使电压显示为自然电压。6、将负载选择为电解池，间隔20mv调往小的方向调理内给定，等电流稳固后，记录相应的恒电位和电流值。7、当调到零时，微调内给定，使得有少量电压值显示，按+/-使显示为“-”值，再以20mV为间隔调理内给定直到约-1.2V为止，记录相应的电流值。8、将内给定左旋究竟，封闭电源，将电极拿出用水洗净。五、数据记录与办理：1、实验数据和实验现象记录大气压：室温：电极面积：电位（V）电流（mA）电位（V）电流（mA）实验现象：2、以极化电流密度为纵坐标，给定电压为横坐标，绘出碳钢在碳酸氢铵溶液中的极化-钝化曲线。3、求出实验条件下碳钢电极的致钝电位、致钝电流密度、保持钝化电流密度，依据实验现象判断碳钢电极表面的氧析出电位。思虑题1、极化曲线测定装置中参比电极与工作电极之间用毛细管盐桥连结，该毛细管又称为鲁金毛细管，它的作用是什么？为何要将研究电极表面特别凑近盐桥尖端？2、实验中为何不可以用饱和KCl溶液作盐桥溶液？文件值400C时碳钢在饱和NH4HCO3（工业品）溶液中的致钝电流密度为：240Am-2，保持钝化电流密度为：0.08Acm-2，钝化区间和致钝电位分别是0～+8.5V和-0.5V（相关于饱和甘汞电极）。摘自陈此中等编，电化学保护在化肥生产中的应用，石油化学工业第一版社，1975：14，23，104