PAGE/NUMPAGES从废液中（乙醇+环乙烷）中回收精制环己烷实验目的从实验室废液中回收并精制环己烷并计算环己烷的收率、纯度。回收精制乙醇，并计算收率、纯度。HNMR确定所得烷烃的结构。实验原理实验背景化学是一门以实验为基础的学科，在化学实验过程中，产生或释放有毒、有害的物质不可避免地对环境造成污染。目前，大部分化学实验室都是一个环境的污染源，大量的废水、废气、废渣等未经处理就直接排放到了下水道或散发到了大气中.传统的化学工业给环境带来的污染已十分严重，目前全世界每年产生的有害废物达3亿吨～4亿吨，给环境造成危害，并威胁着人类的生存。严峻的现实使得各国必须寻找一条不破坏环境，不危害人类生存的HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/18480.htm"可持续发展的道路。因此，如何减少化学实验污染，将绿色化学成为化学教育的一个重要组成部分，这是当前化学教育面临的一个崭新的课题[1]。提取原理常温下,环己烷、乙醇均为易挥发的可燃性液体,学生实验中用量较大,实验之后成为环己烷、乙醇混合废液。根据此两种物质的特性,显然,混合废液不宜直接倒掉,故应全部回收。环己烷、乙醇属完全互溶物系,其正常沸点分别为80.75℃,78.37℃,只相差约2℃[2]，因此，普通的蒸馏
方法
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不能将两者分开。从上图可以看出乙醇、环己烷能形成恒沸物(恒沸点64.90℃/乙醇30.5%,环己烷69.50%),因此用精馏的方法不能将其完全分离[2]。乙醇在结构上与水相似,它们都含有羟基,彼此间易形成氢键,能以任意比例混溶[4],而环己烷与水不互溶。据此,可以用萃取精馏的方法精制环己烷，并用分馏和CaO脱水法精制乙醇。萃取剂的选择萃取精馏的关键是选择适宜的萃取剂,以改变原来待分离组分间的挥发度。本实验选择水作为萃取剂主要有以下几点：（l)环己烷是惰性溶剂,极难溶于水,而乙醇与水互溶；由分配系数公式K二C水C有,查文献值得,乙醇在水一环己烷中的分配系数达52以上,因此分配系数越高分离效果越好；水稳定,与待分离组分不发生化学反应,且无腐蚀性；从生产上考虑,应该是比较安全的；4)从经济上考虑,水的价格低廉,并容易获得[5]；因此，本实验对该混合废液的分离回收可按以下方法进行:实验仪器100ml烧杯两个，玻璃棒两根，分馏柱、冷凝管、尾接管、蒸馏头各一个，温度计一只，100ml圆底烧瓶一个，CaO干燥管一只，电子天平一个，阿贝折射仪一台。实验步骤1、
标准
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曲线的绘制。绘制环己烷、乙醇混合物系折射率与组成(质量百分数)的标准曲线图，由标准曲线可知待分离的废液中环己烷的百分含量。（1）分别配制10%，20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，100%（乙醇的质量百分数）的乙醇、环己烷的混合液10ml。（2）分别测定这些溶液的折射率，并以乙醇的质量分数为横坐标，折射率为纵坐标，绘制标准曲线。2、萃取分离回收环己烷。萃取剂用量和萃取次数的选择:参考文献[2]、[5]可发现萃取剂用量越大,效果越好,因为加人的萃取剂用量越大,水相中乙醇的浓度越低,则水相中环己烷的含量也会降低,油相的含量增加,环己烷的收率会提高,所以,50ml废液加人50ml(1:1)萃取剂为最佳。一般试样,通常采用三次萃取方式。由于本次试样乙醇在水一环己烷相中的分配系数达52以上,因此,在第一次的萃取过程中,环己烷与乙醇已达到大部分分离,经过第二次萃取过程,基本完成了乙醇和环己烷的分离,所以,第三次萃取过程是不必要的。最终确定萃取次数为两次。具体操作：量取50ml废液于分液漏斗中，加入30ml蒸馏水充分振摇混匀,静置分层后,放出下层水相，再加入20ml蒸馏水，做第二次萃取。称量两次萃取放出水相的质量，取上层液测其折射率n环,计算环己烷回收率W环%。萃取一精馏操作(1)粗环己烷的精制简单的一次萃取一精馏环己烷的收率只会达到85%左右,这并不是一个好的结果,因为在萃取一精馏过程中都会使部分环己烷损失,为达到更好的分离效果,同时取50ml废液,一份一次性完成萃取精馏操作；一份均分五次萃取一精馏循环,即每一次的馏头转人下一次的萃取操作中,如此循环四次。注：两次实验均取79.2~79.7℃的馏分；每一次精馏完成后均要测馏出液的质量和折光率，在标准曲线上即可查出馏出液中环己烷的百分含量（纯度），并可计算出收率；收率W环%=回收所得环己烷质量/侍测液中环已烷质量X100%；无水乙醇的精制1）萃取得到的水-乙醇混合物，乙醇含量为50%左右，必须先进行分馏处理。由于水、乙醇形成恒沸物,所以只能得到95.6%的乙醇，收集77.4℃一77.6℃馏分可得到组成为91%左右的乙醇一水混合液。2）由95%的乙醇溶液制备无水乙醇的方法很多,有CaO脱水法[7],苯共沸精馏,乙二醇二氧化碳萃取精馏法[8],活性炭,分子筛,玉米粉吸附脱水法[9,10],渗透气化膜分离法[11]等。为使此实验更加实用,本文试验用新灼烧CaO脱水法制备无水乙醇。CaO可以吸收水成Ca(OH)2,CaO和Ca(OH)2均不溶于醇类,对热都很稳定,又均不挥发,故不必从乙醇中除去,即可对醇进行蒸馏。而且CaO价廉易得,操作简便易行。在粗制乙醇中加入15g氧化钙,依次放人圆底烧瓶中(氧化钙需在马福炉中刚烧好取出,放人干燥器中冷却,然后在研钵中研磨成粉末,称重。),装上带有氧化钙干燥管的冷凝管,将混合物小火加热,保持回流3一4h。把回流装置改装成蒸馏装置,在接收器支管上附接氧化钙干燥管。缓慢蒸馏乙醇,让蒸馏出的乙醇直接流入要贮存的瓶中,实验结束后,密封。称重并测出折光率，计算纯度和回收率[6]。五、参考文献[1]昊燕,衣守志,刘丹凤,张茂,曹婧.实验室乙醇-环己烷的分离与回收.天津科技大学材料科学与化学工程学院.[2]李芳，崔艳霞.环己烷、乙醇混合液分离回收的试验研究.大同职业技术学院化工系.[3]李威,胡国强,初中江.乙醇一环己烷混合物的分离与回收.辽阳石油化工高等专科学校.[4]黎如霞,李浩.关于乙醇中含水检验的商榷.化学教育,1989(3):45[5]吴也平，郝治湘，侯近龙，盖红辉.实验废液中环己烷回收的研究.齐齐哈尔大学化学化工学院.[6]翁雅彤，胡国强.乙醇环己烷废液的回收.辽阳环境保护科学研究所.[7]程能林,胡声闻.溶剂手册(上册)北京:化学工业出版社,1986,185~188[8]顾亚桂,章高健.乙醇浓缩和回收的萃取剂及萃取精馏工艺.化学工程师,1993,(7):6一8[9]王玉春.乙醇一水溶剂的吸附分离.现代化工,1998(3):50~57[10]吴乃登.玉米粉吸附乙醇蒸气中的水.化学工程师,1993,(4):9~11[11]邹盛欧.渗透蒸堡膜分离技术及其应用.化学工程师.1994,(6)24~2[12]博献彩，沈文霞，姚天扬，侯文华.物理化学.高等教育出版社.[13]王清廉，高坤，许鹏飞，曹小平.有机化学实验.高等教育出版社.友情提示：
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