对硝基苯胺的合成（氨解反应）

对硝基苯胺的合成（氨解反应）对硝基苯胺的合成（氨解反应）对硝基苯胺的合成(氨解反应) 实验目的 (1)掌握氨化反应原理和反应条件的确定; (2)掌握氨解产物的分离、提纯方法; (3)了解对硝基苯胺的性质和用途。产品的性质和用途对硝基苯胺的性质如下: 淡黄色针状结晶，易于升华。熔点 148.5?，沸点 331.7 ?，相对密度1.424(20/4?)。闪点 199?，水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。可引起比苯胺更强的...

对硝基苯胺的合成（氨解反应）对硝基苯胺的合成(氨解反应) 实验目的 (1)掌握氨化反应原理和反应条件的确定; (2)掌握氨解产物的分离、提纯方法 ; (3)了解对硝基苯胺的性质和用途。产品的性质和用途对硝基苯胺的性质如下: 淡黄色针状结晶，易于升华。熔点 148.5?，沸点 331.7 ?，相对密度1.424(20/4?)。闪点 199?，水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体，可直接用于合成品种有:直接耐晒黑 G，直接绿B、BE、2B-2N，黑绿NB，直接灰D、酸性黑10B、ATT，分散红P-4G、阳离深黄2RL，毛皮黑D，对苯二胺，邻氯对硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿;同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。实验原理反应方程式如下: 190?~196?NH.HONOClNO+HN232224.5Mpa 主要仪器和试剂 (1)器材: 电子天平，烧杯(500mL)、1L不锈钢反应釜，分液漏斗(1000mL) (2)药品:对硝基氯苯，27%氨水实验内容和步骤在装有搅拌器、压力表、温度计的1L不锈钢反应釜中，加入85g对硝基氯苯，然后加60g水，用于冷却对硝基氯苯的表面部分。再加入460mL浓度为27%的氨水。开加热缓慢加热，使釜内物料升温至175?。反应放热，约1~1.5小时内，物料温度从175?升至190?，相应压力为4.1~4.2Mpa。物料在190~196?下维持5个小时。温度不应超过200?，相应压力为4.5Mpa。反应结束，氨放入尾气吸收装置。降温至25~30?，用水洗三次，得到72g对硝基苯胺粗品，再进行重结晶，得到70g纯的对硝基苯胺。注意事项 (1)反应放热明显，应注意缓慢加热升温。 (2)实验前高压反应釜注意查漏。 (3)氨水为无色透明液体，有强烈的刺激性气味，使用时注意做好防护措施。 (4)对硝基苯胺属于有机有毒品，不要触及皮肤或误入口中。思考题 (1)投料过程中加水有什么作用, (2)对硝基氯苯的氨解反应属亲核置换反应，请写出反应机理。 (3)思考一下有没有其它制备对硝基苯胺的方法。 (4)本次实验中，一共排放了多少废水与废渣，你有什么治理方案 ,

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