高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚及咖啡因的

高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚及咖啡因的 高剃液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚 及咖啡因的含量 孙君凯 洪星 杨松涛 辽宁省抚顺市药品检验所 ,,,,,,摘要目的:用高效液相色谱法测定氯咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基骱、咖?非因,种有效成分的含量。 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 :色谱柱为;,,柱，椅铡波长为,,,,,，流动相为甲,享,水(,,:,,)(流速,,,,,,,。结果:捌得上述,种有教成分,,,(,,,)分别为,,,、,(,,，平均回收率(,:,)分别为,,, ,,、,,,,,。结论:本研究建立了一种快速、准确、灵敏的高教液相色谱法测定氰咖茧敏胶囊(片)中,种主要成分的方法，该法专属性强、操作简使、结果准确。 氢咖黄敏胶囊(片)为对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄组成的复方制剂。临床上用于感冒引起的鼻塞、头痛、咽喉痛、发热等。原标准,,,,,,测定对乙酰氨基酚含量采崩加热回流后滴定方法测定，咖啡因含量测定采用提取、加热回流后滴定方法测定，操作繁琐，故本文建立了高效液相色潜法测定其含量的方法，方法简便陕速，结果准确，可用于该药品的含量测定及产品质量检测，结果令人满意。,(仪器与试药 美囤,,,,,,型高教液桃色谱仪，,,,,,,,,,紫外，可见检测器，,,,,,,,色谱工作站 对乙酰氨基酚对照品山中国药品生物制品检定所提供，咖啡因对照品由国家麻醉品实骀室提供，甲醇为色普纯，水为二次蒸馏水。,(色谱条件 色谱柱为,,,,,,,(,,,,,×,(,,,，,“,)，流动相为甲醇一水(,,:,,)，温度:宦温，流速,(,,,,,,,，检测波长,,,,,，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不小于,,,,，对乙酰氨基酚与咖啡因色谱峰分离度府符合要求。 在上述色谱条件下对乙酰氨基酚、咖啡因对照品的保留时叫分别为:,(,、 ,,(,,,,色谱图见图, , 图,各组分对照品色谱图 ,(对乙酰氨基酚 ,(咖啡因,(线性关系 精密称取对乙酰氨基盼对照品,(,,,,,，咖啡因对照品,,(,,,,于,,,,,量瓶中，用热水溶解，冷却后稀释拿刻度，制成对照品储备液。精密量取对照品储备液,(,、,(,、,(,、,(,、,(,、,,(,,,，分别置,,,,量瓶中，用水稀释至刻度，制成系列溶液，依次进样,,,,,，记录色讲峰面积，以峰面积,为纵坐标，相应浓度,(,,,,,,,)为横坐标，线性回归，对乙酰氨基酚、咖啡凼的线性同归方程分别为 ,:,(,,×,,,，,(,,×,,,, ,,,(,,,, ,:,(,,,,,,，,(儿×,,,, ,,,(,,,,线性范闭分别为,(,一,,,,，,,， ,(,,—,,(,,,,,,,(精密度试验 取线性关系测定中含对匕酰氨基酚,(,,,,,,，咖啡因,(,,,,,,,的对照品溶液,,山，重复进样,次，记录峰面积，计算,,,分别为,(,,、,(,,，结果证明精密度试验趄好。,(回收率廿, 精密取已知含量的样品适量(相当于,粒药量),份，分鸺尤攵砸阴氨基酚、咖啡冈对照品相当了二样品中已知含量的,,,、,,,,、,,,,置,,,,,量瓶，用热水溶解，冷却后稀释至刻度，过滤，取续滤液作为供试液,(供测咖啡因)，精密取供试液,,,,置于,,,,量瓶，用水稀释至刻度(作供试液,(供测对乙酰氮基酚)，分别进样,,,〕，各重复,次，测定各组分峰面积。采用外标法计算含量，求得平均回收率，结果见表, 表, 各组分平均回收率?,,,测定结果(,，,,,) 杯不苣 组分名称 ,,, ,,,, ,,,, 对乙酰氨基酚 ,,(,?,(, ,,,(,?,(, ,,(,?,(, 咖啡因 ,,,(,?,(, ,,,,,?,(, ,,,(,?,(,,(样 品测定 精密称取氮咖黄敏胶囊(片)(相当于对乙酰氨基盼,,,,,，咖啡因,,,,)，置,,,,,量瓶中，用热水溶解，冷却后稀释至刻度，过滤，取续滤液作为供试液,(供测咖啡因)，精密取供试液,,,,置于,,,,量瓶，用水稀秆至刻度，作供试液,(供测对乙酰氯摹酚)，分别依上述方法进样,,,,，记录色谱图，按外标法以峰面秘计算含量，即得，测定结果见表, 表, 氢咖黄敏胶囊(片)的含量测定结果(,) 对乙酰氨基酚 咖 啡因 批号 原方法 高效液相色谱法 胤方法 高放液相色谱法 , ,,,(, ,,, , ,,(, ,,(, , ,,,(, ,,,(, ,,(, ,,(, , ,,(, ,,,(, ,,(, ,,(,,(讨论,(,流动相的组成流动相中甲醇一水的浓度对并组分的保留行为影响很大，甲醇量大，出现马来酸氯苯那敏峰影响分离度，甲醇鼍小，二组分峰保留时间过长。凋整比例、优化选择，最终将流动相中甲醇一水的体积比定为,,:,,。,(,对照品、样品溶剂选择根据对乙酰氨基酚、咖啡冈可溶于热水的性质，选择了热水作为本实验的溶剂，而且水对本实验无干扰。,(,检测波长的选择为同时满足对氢咖黄敏胶囊(片)多组分测定的需要，特别是含量较低的咖啡囚的测定，绎紫外扫描(权衡各组分紫外吸收值，特选,,,,,为检测波长。,(,含量测定(,)冈处方中咖啡冈含量相对很低(在同一色潜,中影响准确定量，故在样品测定时按前述方法先制成供试液,，供测咖啡因的含量，然后将供试液,稀释为供试液,供测定对乙酰氨基酚的含量。 (,)由于咖啡凶对照品不含水(而样品中咖啡因含一个分子水，故测定咖啡因含量乘以系数,(,,,,。参考文献:…国家药品标准 ,—,,,【,】国家药品标准 ,—,,,高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊片中对乙酰氨基酚及咖啡因的含量作者: 孙君凯， 洪星， 杨松涛作者单位: 辽宁省抚顺市药品检验所113006相似文献10条1.期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 吴珺.吴虹萍.Wu Jun.Wu Hongping 氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定 -中国药业2008179 目的 建立高效液相色谱HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度.方法 采用Agilent C18柱150mm×4.6 mm5μm以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾-0.02 mol/L庚烷磺酸钠58.5:35.5:6为流动相流速为1 mL/min检测波长为215 nm柱温为25?.结果 马来酸氯苯那敏质量浓度在11.99,47.98μg/mLr0.999 8范围内与峰面积线性关系良好平均加样回收率为99.17RSD0.2n6.结论 HPLC 法简便、快速重现性良好.2.期刊论文 程炜.秦峰.鹿秀梅.毕玉金.李发美.CHENG Wei.QIN Feng.LU Xiu-mei.BI Yu-jin.LI Fa-mei 氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的人体药动学 -中国临床药学杂志2007165 目的 研究氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的人体药动学.方法 本试验采用HPLC法测定了18名健康男性受试者口服氨咖黄敏胶囊后不同时刻血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的浓度用3P97软件拟合房室模型并求出主要药动学参数.结果受试者口服含对乙酰氨基酚750 mg和咖啡因45 mg的氨咖黄敏胶囊制剂后血浆中对乙酰氨基酚的tmax为1.03?0.76hρmax为12.00?3.10mgL-1t1/2为4.33?1.18h用梯形法计算AUC0?t为52.51?16.81mghL-1AUC0??为 54.34?17.72mghL-1血浆中咖啡因的tmax为0.89?0.50hρmax为1.290?0.379mgL-1t1/2 为5.37?2.15h用梯形法计算AUC0?t为7.19?3.03mghL-1AUC0-?为8.26?3.69mghL-1. 结论 对乙酰氨基酚在人体内符合二房室模型咖啡因在人体内符合一房室模型.3.期刊论文 田静.许亚玲.许斌.TIAN Jing.XU Ya-ling.XU Bin 用高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊三组分的含量 -贵阳医学院学报2005304 目的:采用高效液相色谱法 HPLC同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Waters Nova-pakC18150mm×3.9mm4μm色谱柱乙腈-0.03mol/L磷酸氢二铵溶液为流动相流速为1.0ml/min检测波长214nm柱温30?.结果:采用HPLC测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量线性范围分别为205.6,1233.8μg12.16,72.96μg1.03,6.18μgr0.99970.99990.9999平均回收率分别为99.5RSD,0.399.5RSD,0.599.8RSD,0.8.结论:HPLC法简便、快速、准确用此法同时测定氨咖黄敏胶囊中3个组成成分的含量能更好地控制产品质量.4.期刊论文 陈玉璞.张毅.董智攀.CHEN Yupu.ZHANG Yi.DONG Zhipan 高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 -中国医药导报201074 目的:建立高效液相法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用ShimPaok CLC ODS C186.0 mm×200 mm5μm色谱柱流动相:甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液-三乙胺10:90:0.02用磷酸调节pH至3.4检测波长:215 mm流速:1.0 ml/min柱温:30?.结果:对乙酰氨基酚在0.092-4.604μg范围内与峰面积呈良好的线性关系r0.9998平均回 -20.800μg范围内与峰面积呈良好的收率为98.40RSDI.53n6马来酸氯苯那敏在4.160 线性关系r0.999 7平均回收率为99.24RSD1.26n6.结论:本方法简便、准确、重现性好可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制.5.期刊论文 盖轲.郑阿利.GAI Ke.ZHENG Ali 高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 -中国药房2006176 目的:建立以高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖 phenomenexluna C18流动相为甲醇-水24:76流速为啡因含量的方法.方法:色谱柱 1.0ml/min柱温为室温检测波长为215nm灵敏度为0.01AUFS.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因检测浓度分别在50,250μg/mlr0.9 999、5.0,25μg/mlr0.9 999范围内线性关系良好平均加样回收率分别为100.7RSD1.8、101.4RSD1.4.结论:本方法简便、快速、准确可取代滴定法测定本品含量.6.期刊论文 李萍 高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中的对乙酰氨基酚含量 -安徽中医学院学报2003226 目的:探讨氨咖黄敏胶囊速效伤风胶囊中的对乙酰氨基酚含量的测定方法.方法:采用C18柱以水-甲醇65?35为流动相流速为0.9 ml/min检测波长为249 nm 结果对乙酰氨基酚在80,400 μg/ml线性关系良好平均回收率为101.0RSD0.94n6.结论:本方法简便快速结果准确可作为氨咖黄敏胶囊速效伤风胶囊含量控制的方法.7.期刊论文 杨金凤.郭洪茹.马建成.王竹青.YANG Jin-feng.GUO Hong-ru.MA Jian-cheng.WANG Zhu-qing HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 -河北化工2008317 建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.色谱柱为Hypersil BDS C184.6mm×250mm5 μm流动相为甲醇-水40:60检测波长为216nm流速为1.0mL/min.进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究.对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100,800μg/mLr0.999 1、10,80 μg/mLr0.999 3.平均回收率分别为100.6、99.5RSD分别为0.62、0.68n9.该法准确、快速、简便适于氨咖黄敏胶囊的含量测定.8.期刊论文 袁梦哲.袁文静.王超.许伟华 HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 -数理医药学杂志2006191 目的:建立高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的方法.方法:色谱柱为Kromasil C18250mm×4.6mm5μm流动相为甲醇:水1:1检测波长为245nm流速为0.6mlmin-1.结果:对乙酰氨基酚和咖啡因的平均回收率分别为99.92和99.74RSD分别为0.36和0.43n5.9.期刊论文 陶俊钰 反相高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中的对乙酰氨基 酚的含量 -安徽医药200486 目的采用反相高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中的对乙酰氨基酚的含量.方法采用C18柱4.6 mm×250mm5μm甲醇-水30:70为流动相检测波长为249 nm.结果平均回收率为:对乙酰氨基酚99.7RSD0.9.结论该方法结果准确、简便、快速、易行.10.期刊论文 林娟.陈自平 HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量 -安徽医药200483 目的建立氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法.方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱300mm×3.9 mm以磷酸盐缓冲液取磷酸二氢钾6.8 g用水溶解并稀释至1000ml加三乙胺6 ml用磷酸调节pH值为7.3?0.1:甲醇80:20为流动相于246 nm波长处检测建立HPLC测定法.结果线性范围为40.0,60.0 mgL-1r0.999 9.平均回收率为100.2RSD0.1.结论 HPLC法操作简单快捷结果准确.