FL2200高效液相色谱仪操作规程
FL2200高效液相色谱仪操作规程 1 目的
规范FL2200高效液相色谱仪的使用和维护。
2 范围
本规程适用于FL2200高效液相色谱仪的使用和维护。
3 职责
实验室仪器分析员负责FL2200高效液相色谱仪的日常使用和维护。 4 系统组成
本系统由FL2200P高压输液泵、FL2200UV紫外检测器、7725i手动进样阀、色谱柱、FL9500色谱工作站(或其它适用的色谱工作站)、电脑等组成,另外还包括打印机、UPS、溶剂过滤器、超声波清洗仪和通风柜等辅助设备。 5 程序
5.1 准备
5.1.1 使用前应根据待检样品的检验
方法
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准备所需的流动相,流动相必须使用0.45µm滤膜过滤,并用超声波清洗仪脱气10,15分钟;准备好样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制);更换合适的色谱柱(注意色谱柱进出口位置应与流动相流向一致,不要装反)。
5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 5.2. 开机和仪器操作
5.2.1. 开机
插上仪器的电源插头,打开仪器后面板上的电源开关,仪器进行自检。打开打印机、电脑显示器和主机。打开色谱工作站,选择正确的数据通道。 5.2.2 设置仪器参数
按照样品的检验方法,依次设置好检测器的波长、响应时间、量程和泵的流量,并设置检测器的基线,一般设为5000mV左右。
5.2.3 排气泡
打开排放阀,设置泵的流量为5ml/min(注意:必须确认排放阀是打开的,否则可能损坏安装好的色谱柱),启动泵,冲洗2,5min(或更长时间)后停泵,将泵的流量改回原来的设置,关闭排放阀,排气泡操作完成。
5.3 平衡系统
5.3.1 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。 5.3.2 换检验方法规定的流动相冲洗系统,观察基线和压力变化。如果冲洗至基线和压力平稳时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。 5.4 进样
5.4.1 用针头滤器过滤试样溶液(注射液可不必过滤),用试样溶液清洗进样注射器,排除气泡后抽取适量。
5.4.2 用定量环定容进样时,进样量应不小于定量环体积的2倍(5,10倍准确性更佳)。
5.4.3. 将进样阀手柄转动至Load位置,将进样注射器针完全插入进样阀入口中,平稳地注入试样溶液,除另有规定外,让进样注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至Inject位置,系统将自动运行,采集数据并记录图谱。 5.4.4. 让进样阀手柄保持在Inject位置,到下次进样前1,2min切换回Load位置,将注射器从进样阀中拔出。
5.4.5. 先用水再用试样溶液清洗进样注射器后,按以上程序继续进样,直至完成。
5.5 清洗进样阀
5.5.1 用注射器吸10ml超纯水,将注射针导入口冲洗头连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;
5.5.2 使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。
.3 将进样阀换成Load位置,同样清洗一次。 5.5
5.6 清洗柱
5.6.1 C18柱先用超纯水:甲醇(95:5)以1ml/min冲洗60min以上,再用甲醇或乙腈冲洗30min左右。
5.6.2. 用水冲洗色谱柱后,再用60ml超纯水冲洗柱塞杆。
5.6.3. 清洗完成后,关闭仪器的电源开关,断开仪器电源。
5.7 填写仪器使用记录。
沈阳秋实农产品大世界 检测中心
二零零五年十一月二十日制定