顶空气相色谱法测定P（NIPAM-CO-MMA）体系中甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量

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顶空气相色谱法测定P（NIPAM-CO-MMA）体系中甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量顶空气相色谱法测定P(NIPAM-CO-MMA)体系中甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量福建分析测试幽& 顶空气相色谱法测定? ?体系中甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量胡巧云福建生物工程职业技术学院。福建福州摘要:目的:建立测定 ? ?体系中的甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法, ?毛细管柱,以氮气为载体,用检测器,测定 ? ?体系中的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和甲醇的含量。结果:种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内有良好的线性关系,线性相关系数分别为.、.、 .,回收率均在 %一 %之间,精密度相对误差分别为 . %、 . %、 . %,重复性相对误差分别为. %、. %、 . %。结论:本法快速、灵敏、准确,可用于本品中种有机溶剂的测定。关键词:顶空气相色谱法;甲基丙烯酸甲酯;甲基丙烯酸;甲醇中图分类号: . 文献标识码: 文章编号: ? ? ? ,, , : : ? .: , . :, .. . . . . % %. . %、 . %. %,. %、 . %. %. :, .】【? . :; ; ; 以一异丙基丙烯酰胺作为温敏单酸甲酯是重要的化工原料和精细化工产品,其化学体,通过交联剂作用,与甲基丙烯酸甲酯聚合,可制性质在常温环境下作为纯品保存时,是稳定的,其备具有适宜的低临界溶解温度 ? 含量的测定方法一般为气相色谱法四。? , 的 ? ? 温 ? ? 温敏型凝胶中的残留量极敏型凝胶。这类温敏型凝胶因其优异的温度敏感行少,由于其作为栓塞材料使用时,需要植入人体,为为,近年来受到普遍关注,其被开发成为具有治疗保证使用安全,需对其残留量作严格控制,但研究血管栓塞的材料正被广大研究工作者热捧,其中的发现甲基丙烯酸甲酯在极稀溶液中不稳定,容易水共聚合单体甲基丙烯酸甲酯 , 解为甲基丙烯酸 , 和甲醇。的残留量控制也成为研究内容之一,但目前本研究首次建立了顶空进样法同时测定 ? 尚未有国内外文献报道相关方面的研究。甲基丙烯 ? ? 温敏型凝胶中的甲基丙烯酸甲酯收稿日期: ? 作者简介:胡巧云,女,实验师,从事化学和食品工程的实验教学工作。 : . . 福建分析测试技术交流及其水解产物,为此类温敏型凝胶体系的质量控制、、/ 的溶液作为混合对照溶液。分提供参考依据。别制成为/ 的标准储备液 ,然后按%、 %和甲醇 %,精密量取各种组份于的容量瓶中,摇匀后即为混合标样溶液, 实验部分备用。供试品溶液:准确称取 . 自制样品,置. 主要仪器和试药容量瓶中,用 % 的:二甲亚砜溶液定容,备岛津一气相色谱仪、氢火焰离子化检测用器、一自动进样器、色谱工作站,十万分之一天平。结果与讨论标准品 ,国药集团化学试剂有限公司、 ,国药集团化学试剂有限公司、甲醇色谱纯,德国公司、二甲基亚砜,国药 . 方法的系统适用性试验集团化学试剂有限公司、? ?冻在上述色谱条件下,待仪器稳定后,用自动进干品自制、超纯水。样器进样,在顶空瓶中,取待测样品,待色谱条件两针之问的平行误差小于%时,按混合标样、供试色谱柱为一× . , . 品的顺序进样。所得图谱见图和图。由图可见, 毛细管柱,填料为聚乙二醇。高压进样、和甲醇的保留时间分别为: . 、 ?点 ? 方式,炉温 %,进样口温度。 ,传输线温度 .、 .,各色谱峰之问分离度较好,符合 ,检测室温度 ,保温时间,加压时要求。间 ,升温程序:初温 ?,保持 ;然后以 . 最低检测限升到保持 ;分流比: : ,进样量精确配制系列标准浓度的溶液,逐步稀释,在,载气流速为 / ,燃气流速为上述色谱条件下进样, 记录色谱图,测定主峰的响 / ,助燃气空气为 / 。应值与基线噪音的比值约为 : 时,、租 . 溶液的配制甲醇的最低检测浓度分别为: . / 、/ 混合标样溶液:精密量取适量的、、和 . / 。甲醇,溶于 %的二甲亚砜水溶液中,制成各含图混合标样色谱图图供试品的色谱图注:图中为, 为, 为甲醇 . 线性考察按上述色谱条件检测,以质量浓度为横坐标,以精密吸取标准储备液 . 、、. 、、 . 、、峰面积为纵坐标绘制工作曲线,得到种物质于容量瓶中,用 %二甲亚砜稀释至刻度,摇的相关回归方程,样品峰面积与进样质量浓度呈良匀,配成不同浓度梯度的标准工作液。定体积进样, 好的线性关系,结果见表。胡巧云:顶空气相色谱法测定? ?体系中甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量表、 :甲醇线性关系表 . 精密度实验成供试品溶液份,取对照品溶液和供试品溶液, 按上述方法及色谱条件下,取稀释倍的混按上述色谱条件下进样测定峰面积。结果显示, 合对照溶液,平行测定次,测定峰面积,结果显示、和甲醇的值分别为 . %、 . % 、和甲醇的值分别为 . %、 . % 和 . %。和 . %,表明仪器的精密度较好。 . 回收率实验 . 重复性实验在已知含量的样品中,添加一定量的种物质取同一批批号 : 的 ? 的标准品,在上述色谱条件下进行多次测定,测定 ? ?冻干品份,按 . 项下的方法制结果见表。表回收率实验结果 . 样品测定测溶剂之间完全分离,无其它产物干扰,因此选择取三批批号 : 、、此种色谱柱。 ’ 的 ? ? 冻干品各约 . 溶解介质的选择,由于甲基丙烯酸甲酯在水 ,精密称定,置于容量瓶中,用 %的二中的溶解度较小,且易消解为甲基丙烯酸和甲醇, 甲亚砜溶液定容,作为供试品溶液,照上述色谱条干扰实验结果。但种溶剂在中均有均好的件测定,结果批样中均未检出、和甲溶解性,且性质稳定,不发生分解反应,因此选择醇。为溶剂。 . 讨论 . . 采用顶空进样法测定残留溶剂,对测定干扰结论小,对仪器污染少,操作简单,不易损坏色谱柱。 . . 色谱柱的选择,试验中比较了甲基聚硅氧烷采用顶空进样方式,建立了同时测定较低浓度柱一柱、 %氰丙基苯基一 % 甲基聚硅氧烷下甲基丙烯酸甲酯及其水解产物的外标法,通过对固定液一柱和聚乙二醇一? ? 甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和甲醇的线性关系、柱,结果表明前两种色谱峰形不佳,且有干精密度、重复性和回收率试验,得到了满意的结果, 扰;聚乙二醇一 ?柱峰形最佳,待线性相关系数分别为 . 、 . 、 . ,回

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