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碘滴定液的标定和注意事项

碘滴定液的标定和注意事项碘滴定液的标定和注意事项碘滴定液 , 碘滴定液(0.05mol,L) , I,253.81 2 ,12.69g?1000ml , 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 , , 【标定】取在 105?干燥至恒重的基准二氧化二砷约 0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(lmol,L)10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol,L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与...

碘滴定液的标定和注意事项碘滴定液 , 碘滴定液(0.05mol,L) , I,253.81 2 ,12.69g?1000ml , 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 , , 【标定】取在 105?干燥至恒重的基准二氧化二砷约 0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(lmol,L)10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol,L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每lml碘滴定液(0.lmol,L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。 , , 如需用碘滴定液(0.025mol,L)时，可取碘滴定液(0.l mol,L)加水稀释制成。 , 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 , 注意事项: , 1 碘在水中几乎不溶，且有挥发性;但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g 置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解;而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。 , 2 在上述配制过程中，于每1000ml的碘滴定液(0(lmol,L)中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避兔微量碘酸盐的存在;并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液(0.lmol,L)中加有的稳定剂碳酸钠。 , 3 本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触;并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。 , 4 标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管;如拟以常用25ml滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.11,0.12g。三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。 , 5 三氧化二砷不溶于水，因此需加氢氧化钠滴定液(lmol,L)或4,的氢氧化钠溶液 10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠(Na3AsO3)而溶解完全;但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸滴定液(0.5mol,L)使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2g，使溶液的PH值维持在8左右。 , 6 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度;制成的淀粉指示液应在日内使用。所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色;如显红色，即不宜使用。 , ,计算: 碘滴定液的浓度C(mol,L)按下式计算: , m , C(mol,L), ――――――― , V×98.92 ,式中 m为基准三氧化二砷的取用量(mg); , V为本滴定液的消耗量(ml); ,98.92为与每1ml的碘滴定液(l.000mol,L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 , ,本滴定液浓度C(mol,L)中的基本单元为“I,253.80”，与2000年版药典采用的基本2 单元为“I,126.90”不同;因此本滴定液的配置方法虽与2000年版药典完全相同，但其浓度的标示不同(相差一倍)，在“标定”项下的计算公式中与每1ml滴定液(l.000mol,L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量也不同，请注意。维生素C片 [含量测定] 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的CHO。 686 仪器: 编号: 20片重: g 平均片重: g 称重: (1) g (2) g 碘滴定液(0.05mol/L)浓度: 消耗碘滴定液体积:(1) ml ml= ml (2) ml ml= ml 计算: (1)------------------------------------------------------×100%= (2)-------------------------------------------------------×100%= 平均: (规定应为93.0%~107.0%) 规定

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