高效液相操作培训教材

Agilent 6890N/5975 GCMSD 基本操作培训教材 （中文版工作站 D.03.00） 安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析事业部 客户服务中心免费热线: 800-820-3278 手机用户免费热线: 400-820-3278 http://www.agilent.com/chem/cn By Luozhikun Page 1 of 15 GCMSD 开机操作过程： 1. 打开载气(He)钢瓶的总阀开关，调整输出气压为约 0.5M Pa 2. 检查网络 HUB 是否通电，启动电脑，进入 Windows 系统后。 3. 检查 MSD 正前方的 Vent Value 是否已经 Close 关闭紧，检查柱箱内的质谱接口是否安装好色谱 柱或者用死堵头密封。 4．翻开质谱仪的上盖，向右按住 MSD 侧板（注意：只能按住侧板上的 RF 发生器部位，即在中间方 型的铝合金部位），打开质谱仪前左下方的电源开关，首先外部的机械泵会开始抽初级真空，大约过 了 1 分钟，机械泵响声变小，MSD 显示 Pump down,并响“嘟”的一声，分子涡沦泵已经启动开始抽 真空。 5．打开气相色谱仪前左下方的电源开关，GC 进入自检后,启动完成提示 Power on Successful。 6. 双击电脑桌面的 图标，进入 MSD 化学工作站。 7. 调用或者编辑相应的操作方法。(至少要抽真空 2 小时以上才能工作。) GCMSD 关机操作过程： 1． 从 MSD 化学工作站中视图 菜单中转到调谐和真空控制 再从菜单的真空 Vacuum 中按放空 Vent 命令,系统提示开始放空。 放空操作的作用是: (1).把 GC OVEN 设为 30℃ (2).把 GC AUX2(质谱接口)温度 off (3).把 MSD 的分子涡沦泵的转速降下来 (4).把离子源及四极杆的温度降下来(<100℃)。 2. 把 GC 的前进样口(Front inlet)的温度 OFF 3. 约等 1 小时后，放空完成，退出 MSD 化学工作站，关掉 GC 和 MSD 的电源。 3. 退出电脑 Windows 系统，关掉电脑电源。 4. 关掉 He 气总阀。 备注：放空关机后，一般不必打开正前方的 Vent Value 阀，让真空腔保持真空状态 By Luozhikun Page 2 of 15 GCMSD 数据采集的操作过程： 1． 开机、抽真空: GCMSD 开机通电后系统自动抽真空，至少要抽真空热平衡 2 小时以上，如果真空腔内有放进空 气或者是关机好多天没有用，要抽真空 6 小时以上，最好是先抽真空过夜,再操作。 2． 调谐: (可每周做一次) 真空抽到一定程度，系统没有漏空气，水分抽光后，MSD 的离子源 ion source 的温度为 230℃ 和四极杆 Quad 的温度为 150℃稳定后，才能做调谐(Tune)。 3． 方法: 从化学工作站的方法中 编辑整个方法 ，或者调用方法(调用原来已经编好的方法), 一般是方 法存在如 D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法。(参见第６页) ４. 单针进样: 待工作站图标 提示变绿色、仪器平衡稳定后， 从方法中运行方法 自动进样：把样品放在 1 位置，则开始自动完成做样，采集数据。 手动进样：先在GC的键盘上按一下 PreRun, 待 GC 准备好了，拿注射针取样品（如 1.0ul）, 从气相的进样口快速注入，按气相右上角的 Start 键，开始做样，采集数据。 By Luozhikun Page 3 of 15 5. 系列进样: (配有自动进样器时) 从菜单序列－编辑系列： 从菜单 系列－运行系列： 调谐(Tune)做什么？ 调谐是设定质谱的所有仪器参数条件 1． 设定离子源部件的参数(调离子化条件、传输效率)。 2． 设定四极杆部件的参数(调质量轴及峰宽)。 3． 设定 EM 电压(改变灵敏度)。 如何做质谱的调谐(Tune) --- Autotune 可调出最佳灵敏度 1. 从菜单仪器中选调谐 MSD (执行质谱自动调谐) 2. 选调谐 MSD 按 OK 键后,仪器开始自动做调谐,需要几分钟,并打出调谐报告(要求打印机联机)。 选快速调谐按 OK 键后, 仪器开始做快速调谐，只调谐四极杆的参数及 EM 的电压。 (调谐文件的为：atune.u) By Luozhikun Page 4 of 15 如何做质谱的手动调谐 1. 从菜单仪器中选 编辑质谱调谐参数 2. 弹出手动调谐界面，扫描真空系统，调整质谱的参数 从更多参数中选调谐参数 选择相应的质量数及扫描范围可做背景的扫描。 手动调谐平常一般用于： １．查看背景情况,检查有没有漏气 ２．检查原来调谐的文件参数是否合适，要不要重新调谐 ３．切换使用灯丝１或者灯丝２ ４．诊断时，调整质谱的参数 By Luozhikun Page 5 of 15 如何编辑一个完整的方法：（方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件） ★从方法中 编辑整个方法. 1. 编辑方法 2.方法信息 3.进样口进样参数 By Luozhikun Page 6 of 15 4.仪器|编辑|...编辑气相仪器参数 (4.1)Injector 自动进样器 洗针顺序：进样前溶剂 A→进样前溶剂 B→样品→推拉次数→进样→进样后溶剂 A→进样后溶剂 B 建议进样后洗针次数尽量多些。 (4.2)Valves 气动阀 根据仪器的配置来设置。 By Luozhikun Page 7 of 15 (4.3)Inlets 进样口 不分流模式： 分流模式： By Luozhikun Page 8 of 15 (4.4)Columns 分离柱 恒流模式：整个运行过程中，柱流量保持不变，柱温升高，柱头压力上升。 柱头压力与柱流量之间的互算与以下 4 个因数有关 ①.载气的类型 ②.柱出口的压力 ③.柱箱的初始温度 ④.色谱柱的规格（长度、口径、膜厚） (4.5)Oven 柱箱 By Luozhikun Page 9 of 15 (4.6)Detectors 检测器 (未安装不用设置) (4.7)Signals 气相信号 (4.8)Aux 辅助装置 (4.9)Runtime 运行时间表 (不用设置) By Luozhikun Page 10 of 15 (4.10)Options 选项 按 确定 全部退出 5.GC 实时绘图（没有气相信号不选） 6.选择 MS 调谐文件 atune.u (即质谱的参数) By Luozhikun Page 11 of 15 7.MS 选择离子检测/全扫描参数 scan:扫描采样方式 By Luozhikun Page 12 of 15 SIM: 选择离子采样方式 By Luozhikun Page 13 of 15 8.选择报告 By Luozhikun Page 14 of 15 9.方法另存为: D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M 最后要把方法存起来。 ************************************************************************************** By Luozhikun Page 15 of 15