GBT 7477-89水质+钙和镁总量的测定+EDTA滴定法

中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:543 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 .24:546.41 ;546.46 GB 7477- 87 Water quality-Determination of the sum calcium and magnesium-EDTA tltrimetric of method 本标准等效采用IS 0 6059-1984《水质 钙与镁总量的测定 EDTA滴定法》。 1 适用范围 本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 不适用于含盐肇高的 水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmo1/Lo 2 原理 在pH 10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫4[ 或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子 随 后 与 EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 3 试剂 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。 3.1 缓冲溶液 (pH 10)。 3.1.1 称取1.259EDTA二钠镁(C,oH,2N,08 Na2M9)和16.99氯化钱(NH,Cl)溶Y143 m I浓 的氨水 (NH, " H, O )中，用水稀释至250m I。因各地试剂质量有出人，配好的溶液应按3.1.2方法 进行检查和调整。 3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.98氯化铁溶于143mi氨水。另取0.789硫酸镁 (M gSO,· 7H,0)和I. 179gEDTA 钠二水合物 (C,.H?N208Na,"2H20)溶于50M 1水，)11]人2 ml配好的 氯化铁、氨水溶液和。.29左右铬黑T指示剂于粉 (3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应 再加人极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加人EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色 为止 (切勿过量)。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250m1。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算 结果时应减去试剂空白。 3.2 EDTA二钠标准溶液:、lommol /Lo 3.2.1 制备 将一份EDTA二钠二水合物在800C干燥2h，放人千燥器中冷至室温，称取3.725B溶」;水，在容 量瓶中定容至1000 m 1，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。 3.2.2 标定 按第6章的操作方法，用钙标准溶4(3.3)标定EDTA二钠溶7i}(3.2.1 )。取20.0m I钙标准溶液 (3.3)稀释至50 m 1。 a.2.3 浓度计算 EDTA二钠溶液的浓度c, (mmol /L)用式 (1)计算: 国家环境保护局198T一03一14批准 1987一08一01实施 CB 7477-87 c . 二 cZV, (1) 式中:c,— 钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L; V2— 钙标准溶液的体积，ml， V,— 标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml, 3.3 钙标准溶液:lom m of /L。 将一份碳酸钙(CaCO,)在150 *C千燥2 h,取出放在干燥器中冷至室温，称取L0olg于500-1 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加人4 mot /L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴人过量酸。加200 m1水， 煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加人数滴甲基红指示剂溶液(0.18溶于100 m 160%乙醉)，逐 摘加入3mot/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000- l。此溶液I. 00m I含。400& m g (0.01 mmol)钙。 3.4 铬黑T指示剂。 将0.5g铬黑T (HOC,.H,N:N,.H,(OH)(NO,7SO,Na，又名媒染黑11，学名:1一(1一径基 一2一蔡基偶氮)一6一硝基一2一jF酚一4-磺酸钠盐，sodium salt of I一(I一hydroxy- 2一naphthylazo)- ‘一nitro一2一napht hol一4-sulfonic acid)溶于100-1 乙醇胺〔N (CH,CH,OH),〕，可最多用 25 m l乙醇代替三乙醉胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂干粉，称取 0.59铬黑T与1009氯化钠(NaCl, GB 1266--77)充分混合，研磨后通过40一50目，盛放在棕色瓶 弓;，紧塞。 3.5 氢氧化钠:2mol/L溶液。 将89氢氧化钠 (NaOH)溶于100 m l新鲜燕馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的 污染。 3.6 氰化钠 (NaCN)。 注意:佩化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含抓化钠的溶液不可酸化。 3.T 三乙醇胺(N (CH, CH2OH)3), 4 仪器 常用的实验室仪器及: 滴定管:50m1，分刻度至0.loml。 ‘ 采样和样品保存 采集水样可用硬质玻璃瓶 (或聚乙烯容器) 于瓶中。 采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集 采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出， 收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中， 然后将水样 使采样瓶口 位于水面下20一30cm，然后拉开瓶塞，使水进人瓶中。 水样采集后(尽快送往实验室)，应于24h内完成测定。否则，每升水样中应加2 ml浓硝酸作保 存剂(使pH降至1.5左右)。 6 步骤 6.1 试样的制备 一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物， 样品经过滤，可能有少量钙和镁被滤除。 需在采样后尽快用0. 45P m孔径滤器过滤。 试样中钙和镁总量超出3.6mmol /L时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因于F。 如试样经过酸化保存，可用计算虽的氢氧化钠溶液 (35)中和。计算结果时，应把样品或试样 GB 7477-87 由于加酸或碱的稀释考虑在内。 二2 测定 用移液管吸取50.0m.试样于250 m.锥形瓶中，加4 ml缓冲溶液(3.1)和3滴铬黑T指示剂溶 液或50一IOOmg指示剂干粉 ((3.4)，此时溶液应呈紫红或紫色，其pH值应为10.0士0.1。为防止产 生沉淀，应立即在不断振摇下，自摘定管加人EDTA二钠溶液 (3.2)，开始滴定时速度宜稍快，接 近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2一3s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，在 最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在5 min内完成。记录消耗 EDTA二钠溶液体积的毫升数。 如试样含铁离子为30m g/L或以下，在临滴定前加入250 m g氛化钠((3.6)，或数毫升三乙醇胺 (3.7)掩蔽。银化物使锌、铜、钻的干扰减至最小。加佩化物前必须保证溶液呈碱性。 试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的pH条件下，可能使钙生成沉淀，一些有机物可能于扰测 定。 如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用原子吸收法测定。 7 结果的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示 钙和镁总量c( mmol/L)用式 (2)计算: c.V, C 二 — ........⋯ ⋯ 少........................⋯ ⋯ l 4 J V。 一 式中:c,— V,— Vo— EDT^ 二钠溶液浓度，mmol/L; 滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积，ml， 试样体积，ml。 如试样经过稀释，采用稀释因子F修正计算。 关于硬度的计算，见附录A, lmmol/L的钙镁总量相当于100.1mg/L以cac0，表示的硬 度。 . 梢度 本方法的重复性为10.04mmol /L，约相当于12滴EDTA二钠溶液。 GB 7477-87 附 录 A 水硬度的概念 (参考件) 硬度，不同国家有不同的定义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。 A.1 A.1 定义 .1 总硬度一 一钙和镁的总浓度。 .2 碳酸盐硬度— 总硬度的一部分，相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形成的 A.1.3 非碳酸盐硬度— 总硬度的另一部分，当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳 酸盐含量时，多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。 A.2 硬度的表示方法 A.2.1 A.2.2 A.2.3 A.2.4 德国硬度— 1德国硬度相当于CaO含量为IOmg/L或为0.178m m of /L, 英国硬度— 1英国硬度相当于CaCO，含量为1格令/英加仑，或为。.143mmo1 /Lo 法国硬度— 1法国硬度相当于CaCO，含量为1Omg/L或为O.lmmoj/L, 美国硬度- 1美国硬度相当于Ca CO，含量为1 mg/L或为O.Olmmol/Lo A.3 硬度换算表 mmol/L 德 国 英 国 法 国 美 国 'D H 'Clark degreeF mg/L mmol /L 1 5.61 7.02 10 100 德国 'DH 0.178 1 1.25 1.78 17.8 英国 ℃lark 0. 143 0.08 1 1.43 14.3 法国 degree F 0.1 0.56 0.70 1 10 美国 mg/L 0.01 0.056 0.070 0.1 1 附加说明: 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 研究所负责起草。 本标准主要起草人黄承武。 本标准由中国环境监测总站负责解释。