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化妆品中7种发用品着色剂的检测方法

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化妆品中7种发用品着色剂的检测方法化妆品中7种发用品着色剂的检测方法1适用范围本方法规定了化妆品中酸性紫43(CI60730)、碱性紫14(CI42510)、酸性橙3(CI10385)、碱性黄87、碱性蓝26(CI44045)、碱性红51、碱性橙31等7种染发剂含量的高效液相色谱测定方法。本方法适用于染发类和烫发类化妆品中酸性紫43(CI60730)、碱性紫14(CI42510)、酸性橙3(CI10385)、碱性黄87、碱性蓝26(CI44045)、碱性红51、碱性橙31等7种染发剂含量的测定。2方法提要试样经甲醇超声提取后,过0.45μm滤膜,采...

化妆品中7种发用品着色剂的检测方法
化妆品中7种发用品着色剂的检测方法1适用范围本方法规定了化妆品中酸性紫43(CI60730)、碱性紫14(CI42510)、酸性橙3(CI10385)、碱性黄87、碱性蓝26(CI44045)、碱性红51、碱性橙31等7种染发剂含量的高效液相色谱测定方法。本方法适用于染发类和烫发类化妆品中酸性紫43(CI60730)、碱性紫14(CI42510)、酸性橙3(CI10385)、碱性黄87、碱性蓝26(CI44045)、碱性红51、碱性橙31等7种染发剂含量的测定。2方法提要试样经甲醇超声提取后,过0.45μm滤膜,采用高效液相色谱系统分离,二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。本方法的检出限、定量限和取样品5.0g时检出浓度、定量浓度见 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1。表1各种发用品着色剂的检出限和检出浓度中文名称CAS号检出限(μg)定量限(μg)检出浓度(μg/g)定量浓度(μg/g)酸性紫43(CI60730)4430-18-63.010.00.62.0碱性紫14(CI42510)632-99-50.31.00.060.2酸性橙3(CI10385)6373-74-66.017.51.23.5碱性黄87116844-55-415.050.03.010碱性蓝26(CI44045)2580-56-53.010.00.62.0碱性红5112270-25-60.31.00.060.2碱性橙3197404-02-96.017.51.23.53试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为一级水。3.1甲醇。3.2四氢呋喃。3.3乙酸铵:分析纯。3.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵(3.3),加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。3.5发用品着色剂:酸性紫43(CI60730)、碱性紫14(CI42510)、酸性橙3(CI10385)、碱性黄87、碱性蓝26(CI44045)、碱性红51、碱性橙31;纯度均≥90%。3.6发用品着色剂混合标准储备液(1.0mg/mL):分别称取7种发用品着色剂标准物质(3.5)0.1g(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,甲醇(3.1)稀释定容。溶液应于4℃储存,有效期为二个月。3.7发用品着色剂混合标准系列溶液:分别移取一定量的2种发用品着色剂(酸性紫、碱性紫14)标准储备液(3.6),用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的标准系列溶液;分别移取一定量的5种发用品着色剂(酸性橙3、碱性黄87、碱性蓝26、碱性红51、碱性橙31)标准储备液(3.6),用甲醇配制成浓度为1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL的标准系列溶液。溶液应于4℃储存,有效期为二个月。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。4.2分析天平:感量分别为0.1mg和1.0mg。4.3超声波清洗器。4.4涡旋混匀器。4.5有机微孔滤膜:0.45μm。5分析步骤5.1样品预处理准确称取试样5.0g(精确至1mg)于25mL比色管中,加入1.0mL四氢呋喃(3.2),再加入20mL甲醇(3.1),涡旋振荡2min,在超声提取30min后,放置至室温,用甲醇(3.1)定容,摇匀,过0.45μm滤膜,待测。5.2色谱参考条件色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,250mm×4.6mm(内径),5μm;或相当者。流动相:A相(甲醇)+B相(0.02mol/L乙酸铵(pH=4.0)),梯度洗脱程序见表2。流速:1.0mL/min。柱温:30℃。进样量:10μL。检测器:二极管阵列检测器。检测波长:碱性蓝26为616nm;碱性红51、碱性紫14、酸性紫43为520nm;碱性橙31、碱性黄87、酸性橙3为480nm。表2梯度洗脱程序时间,min流动相A(%)流动相B(%)059510307025802035802035.1595415955.3测定本方法采用外标校准曲线法定量测定。以系列标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,作标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6计算试样中发用品着色剂含量(μg/g),按式(1)计算:…………………….……………(1)式中:w—试样中发用品着色剂的含量,μg/g;C—试样溶液中发用品着色剂的含量,μg/mL;V—提取溶液体积,mL;m—样品质量,g。7回收率和精密度多家实验室验证的平均回收率为85.2%~109.2%,相对标准偏差小于6%(n=6)。8色谱图图1混合标准溶液在245nm下的高效液相色谱图1(碱性蓝26):30.389min图2混合标准溶液在530nm下的高效液相色谱图1(碱性红51):22.383min;2(碱性紫14):25.654min;3(酸性紫43):30.269min图3混合标准溶液在480nm下的高效液相色谱图1(碱性橙31):13.186min;2(碱性黄87):22.101min;3(酸性橙3):29.437min
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