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记录
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及颁发Approval Record And Promulgate
部门
姓名
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日期
起草人
研发中心
审核人
研发中心
批准人
研发中心
颁发部门
研发中心
分发部门
研发中心
目录Directory
I. 目的Purpose 2
II. 范围Scope 2
III. 职责Responsibility 2
IV. 程序Procedure 2
V. 注意事项Phonetic Notation 4
VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record 5
VII. 变更记录Change Record 5
目的Purpose
规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的
标准
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操作，确保仪器使用的规范性。
范围Scope
适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
职责Responsibility
仪器使用人员负责该SOP的执行。
程序Procedure
1 使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2 准备工作：
2.1 开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2 确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。
2.3 色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”
表
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明其是进样口还是
检测
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器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。
2.4 载气的设置。
2.4.1 根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。
2.4.2 载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀，调节减压阀的压力为0.6～0.7MPa。
2.4.3 打开空气压缩机电源开关。（注：空气压缩机的干燥剂每月检查一次，及时更换，确保进入仪器的气体为干燥气体）。
2.4.4 打开氢气发生器电源开关，此时仪器压力表开始上升，检查仪器面板上的电解指示灯（绿灯）发亮，数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应达到4kg/ cm2约（0.4MPa)，数显表应降至为“000”。
3 开机及参数设置。
3.1 打开主机电源开关，电脑开机。
3.2 双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→
，进入工作站，长声蜂鸣表示联机成功。
3.3 系统配置。将“GC-2010，AOC-20i，INJ，色谱柱，DET”从“可用模块”中添加到“模块设定”中；在“模块设定”中双击选择添加实验所需色谱柱→→<确定>钮，完成系统配置。如采用顶空进样法，则不需添加“AOC-20i”。
3.4 参数设置。
3.4.1 AOC-20i。进样量：毛细管柱一般设为1.0ul；溶剂冲洗次数进样前2次，进样后3次；粘度补偿时间0.2秒（若溶剂黏性比较大，可适当增加补偿时间）；进样方式：普通。（注：此处所列参数均为常规设置，实验中可根据实际情况做适当调整。）
3.4.2 INJ。温度：根据具体实验设置；进样方式：分为直接注入，分流，无分流。载气：控制方式分压力/线速度，通常毛细管柱采用压力控制；0.25um的柱：100～130kpa，0.32um的柱：80～100kpa。宽口径柱0.53um的和填充柱则一般采用流量控制。
3.4.3 Col。柱温箱根据实验要求设置柱温。如采用程序升温，最高升温速度70℃/min。平衡时间指温度达到设定值后的稳定时间，默认值为3min。
3.4.4 FID检测器。尾吹：30ml/min ；氢气：40 ml/min；空气：400 ml/min。（常规设置）
3.5 下载参数。点击则设置的参数被确认；若在实验中改变参数，均需按确认。可在“文件”栏中将设置的参数另存为方法文件，当下次做同一实验时可直接调用此方法文件，则不需另设置参数。
3.6 点击，开启系统，点击→系统进行自检（若不通过应排除错误后才能进行样品分析）。自检通过后，待检测器达到设定温度后，Flame （FID检测器，点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力），当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进行样品分析。
4 样品测定和数据处理。
4.1 各参数设置完毕后，仪器准备就绪；在进样前进行斜率测试和零点调节。
4.2 分析
4.2.1 单次分析。进行数据采集前，先进行样品信息登录，输入进样管号、样品名称、样品ID，方法文件、数据文件；“样品ID”可跳过，但“数据文件”一定要填写，此为该数据保存的文件名及存储位置。设置完成后，单击“开始”，则数据自动进行采集；在分析中可改变分析时间，工具栏中“数据采集”下拉列表中“改变停止时间”，可根据实际情况设定合适的采集时间（连续顶空进样时不能改变停止时间）。
4.2.2 批处理。GC-2010支持多个样品的连续数据采集。单击图标，在弹出的表中，输入必要的数值，如“方法文件”和“数据文件”名称，完成表的编辑。单击“开始”，则按编辑的批处理文件自动进行采集分析。
4.3 谱图处理。
4.3.1 双击桌面上的“GC Postrun Analysis”，可以读取采集到的数据并对其进行处理。
4.3.2 在窗口右下角的“方法-峰值综合参数”窗口中，可对积分、定量、组分、分组、性能等参数进行设置，点“Edit”按钮，改变参数；点“View”确认改变的参数。
4.3.3 参数设置完成后，该处理方法可另存为一个方法文件，以后对于同样的样品可调用此方法文件进行数据处理。
4.4 报告。数据文件处理完毕后，可根据需要打印报告。报告模式可根据所需，自行编辑。
5 关机。
5.1 先关闭火焰和检测器，将进样口温度、柱温、检测器温度设置为30℃，下载参数，并在<仪器监控器>上监控，待进样口、柱温、检测器温度降至室温，系统准备就绪，可关闭主机电源。
5.2 关闭氢气发生器、压缩空气、载气；直接进样时进样针应及时清洗。
5.3 工作完成后退出程序，关闭计算机及外设。
5.4 做好仪器使用记录。
6 注：关于“谱图处理”只做了简单介绍，详细的处理方法设置，可根据具体实验参照“GC Solution 参考手册”
7 进行操作台面及仪器的清洁。做好仪器使用记录。更换仪器状态牌“运行”→“待用”。
注意事项Phonetic Notation
1 开机前打开门窗和排气扇，使房间内通风换气。
2 检测中如遇到突然停电或其它意外，应首先切断电源。
3 进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求（100次）定期更换。
4 柱箱温度比进样口、检测器温度低30℃以上。
5 保证氢气发生器液面不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。
6 操作人员要定期检查各气体管路的密封情况。
7 每次使用完毕后，要注意检查气体瓶和空气压缩机是否关闭。
相关文件及记录Relative Documents and Record
序号
名称
编码
1
岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP
SOP-001
变更记录Change Record
浙公网安备 33021202002483