检 验 原 始 记 录
样品编号( )字第 号 共 页 第 页
样品名称: 被检单位:
采/送样单位 : 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日
检测地点:水质理化室 环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 %
检测项目: 氰化物 检测依据: GB∕T 5750.5--2006(4.1)
检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:
测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法,若取250mL水样测定,最低检测质量浓度为0.002mg∕L
步骤:吸取水样(V)250.0mL于500mL全玻璃蒸馏器中,加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL乙酸锌溶液(100g/L),加入1g-2g固体酒石酸。此时溶液颜色由橙黄变成橙红,迅速蒸馏,蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。收集馏出液于50mL比色管中[管中预先放置5mL氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液],冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液(V1)至50mL,混匀。取(V2)10.0mL馏出液置25mL比色管中。另取比色管分别加入氰化钾
标准
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使用液制成标准系列。向水样及标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。置于37℃恒温水浴中,加入0.25mL氯胺T溶液(10g/L)。加塞混匀,放置5min,加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25mL,混匀.于25℃-40℃放置40min于638nm波长,3cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度,绘制标准曲线,从曲线上查出氰化物的质量(m)。
2、标准曲线:(氰化钾标准使用溶液浓度:1.00μg/mL)
标准系列(μg)
吸光度(A值)
r=
ρ(CN-)=
m×V1
V×V2
计算公式:
实验号
样品吸光度(A值)
曲线查得值(μg)
计算结果(mg/L)
报告结果(mg/L)
备注
检测人: 审核人: 报告日期: 年 月 日