液体石蜡及原料正构烷烃和碳数分布测定法

液体石蜡及原料正构烷烃和碳数分布测定法 郑波 (() ) 北京燕山石油化工 集团有限公司炼油事业部 ,102503 直接用毛细管气相色谱法测定液体石蜡及原料中正构烷烃含量和碳数分布 。应用毛细管柱上进样技术和长μ25 m 、内径 0 . 32 mm 、固定相液膜厚度 0 . 1m 的高温镀铝石英毛细管柱 ,采用程序升温法对液体石蜡及其原料进行研 究 。 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 快速 、简便 ,定性 、定量准确 ,精密度高 ,实用性强 。 关键词 : 液体石蜡 正构烷烃 碳数分布 气相色谱 ( 液体石蜡是由原油生产的直馏馏分 ,经尿素,操作复杂 ,定量不够准确 扣除本和两根色谱柱 脱蜡或分子筛脱蜡而制得 。它广泛地应用于工业 ) 底测量色谱峰高均为手工操作。因此建立一种 生产 ,是生产加酯剂 、增塑剂 、合成洗涤剂和农药 使用一台气相色谱仪和一根色谱柱快速测定液体 乳化剂等产品的原料 。C, C的液体石蜡做特 3 13 石蜡及其原料中正构烷烃含量和碳数分布的方法种溶剂 , C, C的液体石蜡用作烷基苯磺酸盐 10 16 洗涤剂 , C, C的液体石蜡用作烷基苯磺酸盐 很有必要 。14 18 洗涤剂 、增塑剂和抗燃剂 , C, C的液体石蜡用 10 20 作合成高级脂肪酸和脂肪醇 , C, C的液体石 1 实验部分12 20 蜡用作合成石油蛋白质合柠檬酸 , C以上的液体 20 1 . 1 仪器石蜡用作润滑油添加剂 。煤油是生产液体石蜡的 原料 ,主要用作煤油炉和油灯等的燃料 。航空煤 () 1HP5890 ?型气相色谱仪惠普公司油是飞机的燃料 。煤油经过适量脱蜡和馏分切割 () 惠普公司2HP3365 色谱工作站可得到航空煤油和液体石蜡 。正构烷烃含量是液 () μ325 m ×0 . 32 mm ×0 . 1m体石蜡重要的质量指标 , 1 号液体石蜡的正构烷 HP - 5 型镀铝石英毛细管柱惠普公司( ) 烃不得小于 96 % m/ m,2 号液体石蜡的正构烷 ( ) 烃不得小于 90 % m/ m。液体石蜡及其原料中 () μ 45L 毛细管柱上进样用微量注射器正构烷烃含量和碳数分布的数据对于液体石蜡和 惠普公司航空煤油性质的认识 、液体石蜡和航空煤油的生 () 5SP GH - 2 型高纯氢发生器北京百峰产都是至关重要的 ,掌握了液体石蜡及其原料中 公司正构烷烃的分布情况 ,即可有目的地进行航空煤 油的生产 。 1 . 2 试剂 () 1正十二烷 色谱纯上海试剂一厂液体石蜡及其原料中正构烷烃含量和碳数分 () 2正十五烷 上海试剂一厂 北京色谱纯 () 布测定法 气相色谱法有现行的中石化行业标准 () 3二硫化碳 大力活性炭厂 分析纯 SH/ T 0410 - 92 和 SH/ T0412 - 92 , 其 中 SH/ 1 . 3 典型的色谱条件T0412 - 92 只能测定液体石蜡及其原料中的正构 μ烷烃总量 , SH/ T 0410 - 92 虽然正构烷烃含量和 色谱柱 : 25 m ×0 . 32 mm ×0 . 1m 内涂 5 % 苯碳数分布都能测定 ,但是它需要两台气相色谱仪 基甲基硅油的 HP - 5 型高温镀 铝 石英毛细管柱 ( ) 载气 N流速 :1 . 8 mL / min 2 420 mL / min 空气流速 : 氢气流速 :30 mL / min 作 者 简 介( )尾吹气 N20 mL / min 流速 : 2 郑 波 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 师 , 1985 年毕业于成都科技大学分析化学专 业 。 5 ?/ min()升温程序 : 50 ?1 min 一直从事仪器分析和标准化管理工作 , 编写过中石化行业标准 330 ?( ) 《石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法 气相色谱法》。 检测器温度 :350 ? () 进样口温度 : 炉温跟踪 总比炉温高 3 ?H —水平积分 1 . 5 精密度的测定进样方式 :柱上进样 进样量 :μ在所选定的最佳色谱条件下 ,进行液体石蜡 1L 1 . 4 定性定量分析和煤油样品测定重复性考察 ,测定结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 和 () 1定性分析 液体石蜡是正构烷烃和异构烷表 2 。 表 1 液体石蜡的正构烷烃总量的测定结果烃的混合物 , 液蜡样 正构烷烃总量 , % 均值 , % 标准偏差 液体石蜡中的烃类是按碳数连续分布的 ,在弱极 200 # 液蜡94 . 4 93 . 3 93 . 2 93 . 3 93 . 8 性键合固定相的苯基甲基硅油毛细管柱上饱和烃 93 . 3 94 . 0 94 . 8 93 . 8 0 . 67 是按沸点顺序流出 。色谱图中的大峰均为正构烷 98 . 6 99 . 4 98 . 9 99 . 2 99 . 0 南京新油 烃 ,峰间的小峰为异构烷烃 ,只要定出一 、二个大 99 . 3 98 . 7 98 . 6 99 . 0 0 . 32 200 + J 94 . 0 94 . 0 95 . 0 93 . 7 峰的碳数 ,即可按上述规律对其他各峰依次定性 。 95 . 4 95 . 2 95 . 6 93 . 7 混合液蜡94 . 6 0 . 74 采用正十二烷和正十五烷两个标样的二硫化碳混 表 2 煤油的正构烷烃总量的测定结果合液 ,用加标使峰高增加的方法对色谱图中各正 煤油样 正构烷烃总量 , % 均值 , % 标准偏差 构烷烃的碳数进行定性 , 结果见图 5 。由图 5 可 37 . 1 37 . 6 37 . 3 39 . 5 3916 燕化炼厂 以看出 ,在所选定的色谱条件下 ,可达到正构烷烃 37 . 6 37 . 4 39 . 2 98 . 4 煤油38 . 2 1 . 1 按碳数分开 ,并可达到正构烷烃和异构烷烃组分 22 . 8 22 . 4 21 . 7 22 . 0 2216 98 - 002 间较清晰的分离 。异构组分在弱极性键合固定相 航煤22 . 3 23 . 9 24 . 5 22 . 8 0 . 96 的交联苯基甲基硅油毛细管柱上的保留时间较同 ( ) ( ) 碳数 n,而较 n - 1碳数正构烷烃的大 ,因而色由表 1 和表 2 可以看出 : 本方法对液体石蜡 ( ) ( ) 谱图上碳数为 n - 1和 n正构烷烃色谱峰之间 和煤油的正构烷烃总量的测定结果的标准偏差均 较小的谱峰均为碳数为 n 的异构烷烃 ,将其加和 小于 1 . 2 。由此可见重复性良好 。 即为碳数为 n 的异构烷烃总量 。煤油中芳烃含量 1 . 6 样品测定较高 ,上述异构烷烃的定性方法就不能用 ,因此只 采用所建立的气相色谱法对一些液体石蜡 、 能定出各碳数的正构烷烃 。 燕化集团公司炼油厂 1998 年 4 月生产的 9814 煤 () 2定量分析 油 、燕化炼厂研究所轻油组切割的许多煤油馏分液体石蜡的分子较大 ,组分碳数分布较宽 ,在 以及首都机场使用的 98 - 002 航煤的正构烷烃含 色谱上进行分离时 ,不能把异构体完全分开 ,故得 () 量和碳数分布 煤油只能测定正构烷烃含量进行 到的异构烷烃以一个连续分布的馒头峰出现 。样了测定 。表 3 是液体石蜡的正异构烷烃和碳数分 品中所有组分均可在色谱图上出峰 ,故采用面积 布的测定结果 。 归一化法定量 。C, C之间的饱和烃氢火焰检 10 40 测器上的相应值差别不大 ,故不进行校正 。液体 # 表 3 200 液体石蜡测定结果% ( ) 石蜡及其原料 煤油中的正构烷烃和煤油的异 碳数 正构烷烃 异构烷烃 总量 构烷烃含量用下式计算 : C 0 . 07 0 . 04 0 . 11 9 正构烷烃含量 :C0 . 99 0 . 16 1 . 15 10C13 . 25 0 . 33 13 . 58 11C29 . 42 1 . 76 31 . 18 12C32 . 27 2 . 50 34 . 77 13C14 . 30 0 . 90 15 . 20 14 f A νi , niC2 . 22 0 . 09 2 . 31 15 N = ×100 % i Σf AC 0 . 63 0 . 05 0 . 68 16 i H , i C0 . 30 0 . 01 0 . 31 17 () 异构烷烃含量 液体石蜡:0 . 14 0 . 14 C 18 C0 . 07 0 . 07 19 f A - f A0 . 02 C0 . 06 0 . 08 ν I H , i i , ni 20 I =×100 % i C0 . 08 0 . 01 0 . 09 21Σf A i H , i C0 . 11 0 . 11 22 C0 . 11 0 . 11 23 式中 : N—碳数为 i 的正构烷烃含量 i C0 . 07 0 . 07 24 C0 . 04 0 . 04 25 I—碳数为 i 的异构烷烃含量i Σ5 . 8794 . 13100 . 00 f —碳数为 i 的烷烃的灵敏度系数 i 表 4 是几个有代表性的煤油正构烷烃含量的A—峰面积 i # 测定结果 。图 1 是 200 液体石蜡的碳数分布图 。 V —谷谷积分 图 2 是我厂 1998 年 4 月生产的 9814 煤油和首都 ,但必须在一个合适的范围内 ,度对结果影响不大 机场使用的 98 - 002 航煤的碳数分布图 。 浓度过高虽可以使样品信号增强 ,但同时也会使 色谱峰变宽 ,不利于样品中各组分的分离 ,影响各 组分峰面积的积分 ,从而造成定量结果不够准确 , 甚至造成柱子过载 ; 浓度过低 ,样品信号太弱 ,各 组分的峰面积太小 ,定量结果也不够准确 ,误差变 大 。为此我们对液蜡和煤油的进样浓度进行了考 察 ,考察结果最佳浓度为 0 . 1 %, 0 . 5 % , 进样量 μ 1L 。# 图 1 200 液体石蜡的碳数分布注 : ? 为正构烷烃 ; ? 为异构烷烃 % 表 4几个有代表性的煤油的测定结果 碳数 98 . 4 煤油 98 - 002 航煤 HQ - 1 HQ - 2 HQ - 3 C 1 . 12 0 . 35 0 . 05 0 . 33 8 C 0 . 07 3 . 92 2 . 79 1 . 26 2 . 17 9 C1 . 84 3 . 89 11 . 79 9 . 24 8 . 62 10 C4 . 08 17 . 02 16 . 21 13 . 78 5 . 18 11 C7 . 64 2 . 91 7 . 07 10 . 70 10 . 69 12 C8 . 85 2 . 87 0 . 21 1 . 55 2 . 81 13 # C8 . 36 2 . 35 0 . 01 0 . 03 0 . 05 14 图 3 200 液蜡的色谱图 C4 . 20 0 . 79 0 . 01 0 . 02 15 C0 . 15 0 . 01 0 . 54 16 C0 . 07 0 . 07 0 . 01 17 C0 . 04 0 . 06 0 . 01 18 C0 . 02 0 . 03 19 C0 . 02 0 . 02 20 C0 . 03 0 . 01 21 C0 . 03 0 . 01 22 C0 . 01 0 . 03 23 Σ37 . 56 22 . 29 39 . 24 39 . 05 38 . 50 图 4 燕化炼厂 98 . 4 煤油的色谱图 2 . 2 生产航煤的建议 各种煤油的碳数分布简表见表 5 。 % 表 5 各种煤油的碳数分布 碳数燕化炼厂98 - 002 航煤HQ - 1 HQ - 2 HQ - 3 98 . 4 煤油 < C 0 . 71 5 . 04 4 . 14 1 . 31 2 . 50 9 > C 13 . 34 3 . 50 0 . 01 0 . 04 0 . 10 14 正构总量37 . 56 22 . 29 39 . 24 39 . 05 38 . 50 图 2 燕化炼厂 98 . 4 煤油和 98 - 002 航煤 由表 5 可以看出 :燕化公司炼油厂 1998 年 4正构烷烃碳数分布 注 : ? 为燕化炼厂 9814 煤油 ; ? 为 98 - 002 航煤 月生产的 9814 煤油以及研究所轻油组切割的煤 油馏分 HQ - 1 、HQ - 2 和 HQ - 3 的正构烷烃总 量均大于 37 . 5 % , 均比首都机场使用的 98 - 002 2 结果与讨论() 航煤 正构烷烃总量为 22 . 29 %正构烷烃总量高 2 . 1 进样浓度的考察15 %以上 ,且它们小于 C的组分正构烷烃量均低 9 本方法采用面积归一化法积分 ,虽然样品浓于 98 - 002 航煤 ,燕化炼油厂 1998 年 4 月生产的 9814 煤油大于 C的组分正构烷烃量远高于 98 - ,信息量大 。度快 14 () 2为了能生产出性能与 98 - 002 航煤相近 002 航煤 ,所有这些因素致使燕化炼厂的煤油以 的航煤 ,必须通过脱蜡来降低燕化炼厂现有煤油 及炼厂研究所轻油组切割的煤油馏分均达不到航 的正构烷烃含量 , 通过馏分切割减少大于 C的 14 煤的各项性能指标 。为了能生产出性能与 98 - 组分的正构烷烃含量和增加小于 C的组分的正 9 002 航煤相近的航煤 ,必须使现有煤油通过脱蜡构烷烃含量 。因此 ,本方法对燕化炼厂航煤的生 产有指导意义 。 和馏分切割降低正构烷烃总量 、减少大于 C的 14 [ 收稿日期 :1998 - 09 - 19组分的正构烷烃含量和增加小于 C的组分的正 9 构烷烃含量 ,从而达到降低煤油冰点的目的 。其 详细正构烷烃碳数分布情况见表 4 和图 2 。 参 考 文 献 3 结论( ) 1 赵天波 ,郑波等. 石油化工 ,1996 ,25 9:646( ) 2 周文清. 润滑油 ,1989 , 4:48 ( ) 1实验证明 ,本方法的重复性良好 ,分析速 D ETERMINATION O F THE CONTENT O F NORMAL PARAFFINS AND CARBON NUMB ER DIS TRIBUTION IN L IQUID PARAFFIN WAX AND ITS FEED S TOC K Zheng Bo ()Ref i ne ry Di v ision of B ei j i n g Y a ns ha n Pet roche m ical Grou p Co. , L t d . AB TRAC T Deter minatio n of t he co ntent s of no r mal paraffins met ho d of p rogrammed temperat ure . This met ho d 2 has t he advantage of simplicit y , co nvenience , accuand carbo n number dist ributio n in liquid paraffin wax and it s feedstock by means of capillary gas racy in quantitative analysis , high p recisio n . chro matograp hy was repo rted in t his paper . Liquid Key words : liquid paraffin wax , no r mal paraf2 paraffin wax and it s feedstock were st udied by us2 fins , carbo n number dist ributio n , gas chro mato2 ing o n - column injectio n , high temperat ure quartz grap hy capillary column coated wit h aluminum and t he () 上接第 26 页 DISCUS SION O F S TREN GTH D ESIGN FOR THIN TUB E - SHEET HEAT EXCHAN GER Yang Guoyi and Liu Yubin ()Desi g n I nst i t u te Dep a rt m en t , B ei j i n g Y a ns ha n Pet roche m ical Grou p Co. , L t d . AB TRAC T St rengt h design fo r mula of t hin t ube - sheet was t ube - sheet caused by flange mo ment . The t heo ry given in t his paper by used t hin t ube - sheet as a value and t he experiment value were also co mpared annular plate in no ne t ube zo ne . A new met ho d of in t his paper . st rengt h design fo r f acing t hin t ube - sheet was Key words : t hin t ube - sheet , heat exchanger , o btained by analyzing t he st ress generated o n f acing st rengt h design , st ress , flange mo ment