差示旋光法测定维生素C片的含量
1、 目的要求
1.掌握差示旋光法的测定原理及操作
方法
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。
2.掌握常用辅料对制剂含量测定的干扰及排除。
3.掌握含量计算方法
2、 二.实验原理
维生素C片在不同PH值的溶液中旋光度有显著差异，而片剂辅料旋光度保持不变。故差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量。根据文献资料，维生素C在PH2.2有较小旋光度，在PH6.2有较大旋光度。故以PH2.2为空白对照，测定PH6.2
标准
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溶液的选光度。求出其线性回归方程，再求出其样品维生素C的含量。
3、 三仪器与试剂
仪器：WZZ-213自动旋光仪一台，电子天平、50mL容量瓶14个，烧杯、移液管、试管若干支。
试剂：
pH2.2的盐酸盐缓冲液：
pH6.2的磷酸盐缓冲液：
维生素C标准溶液：
四．实验方法
1.鉴别：取维生素C注射液适量（约0.1g），置于试管，加硝酸银试液（取硝酸银17.5g，加纯水适量使溶解稀释至1000mL，摇匀，即得），即生成金属银的黑色沉淀。
2.含量测定
2.1差示旋光度与溶液浓度关系
吸取2.0、4.0、8.0、16.0、20.0mL的维生素C标准液各两份,分别置于50mL的容量瓶,一份用pH2.2的盐酸盐缓冲液定容；一份用pH6.2的磷酸盐缓冲液定容，静置3min后,用220mm测定管，以前者为空白，测定后者的差示旋光度(△a)。
2.2辅料干扰试验
取混合辅料20mg(淀粉、硬脂酸镁、EDTA、糊精等按处方比例混匀)两份分别置于50mL的容量瓶,一份用pH2.2的盐酸盐缓冲液定容,一份用pH6.2的磷酸盐缓冲液定容,滤去不溶物,滤液在两种pH值测定差示旋光度。
2.3.测定测定
取维生素C片剂10片，称重研碎后分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成50mL溶液(相当于含Vc 20mg/mL)，滤去不溶物，测定滤液的差示旋光度，根据回归方程计算其含量。
五、注意事项
1、维生素易被氧化,空气及水中的氧均可使其氧化分解，配制溶液时使用新沸冷却水,同时加人EDTA作为稳定剂；
2、样品测定时，片剂部分物质不能完全溶解，必须过滤除去，然后测定滤液的差示旋光度。
六．思考题
1. 为防止配好的溶液被氧化可采取什么措施？
2.维生素C的含量测定，还可采用何种方法？比较彼此的优缺点
浙公网安备 33021202002483