对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备对硝基苯胺的制备化学一班常拯波 201309020103 1前言对硝基苯胺，黄色针状结晶，高毒，易升华。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。广泛应用于染料工业的人工合成化学物，是多种印染及医药化工品的中间体，也可用于分析试剂。操作时需穿戴防护措施，避免释放至环境。工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。 1. 以乙酰苯胺为原料，经硝化、水解而制得。原料消耗定额:乙酰苯胺1210kg/t、硝酸(90%)580kg/t、硫酸3620kg/t、液碱(30%...

对硝基苯胺的制备化学一班常拯波 201309020103 1前言对硝基苯胺，黄色针状结晶，高毒，易升华。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。广泛应用于染料工业的人工合成化学物，是多种印染及医药化工品的中间体，也可用于分析试剂。操作时需穿戴防护措施，避免释放至环境。工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。 1. 以乙酰苯胺为原料，经硝化、水解而制得。原料消耗定额:乙酰苯胺1210kg/t、硝酸(90%)580kg/t、硫酸3620kg/t、液碱(30%)660kg/t。 2. 以对硝基氯苯为原料，可采用高压釜间歇法生产，也可采用管道反应器连续化生产，收率都在94%左右。原料消耗定额:对硝基氯苯(97%)1170kg/t、氨水(28%)700kg/t 高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。大鼠经口LD50为1410mg/kg 2实验目的 1掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理 3反应中各步化合物的物理性质化合物名称分子量性状熔点? 沸点? 溶解度水乙醇乙醚苯胺 93.12 无色油状液体 -6.3 184 微溶溶溶乙酸酐 102.09 无色透明液体 -73.1 138.6 微溶溶溶乙酰苯胺 135.16 斜方晶体 133.4 305 微溶于冷水，溶于热水溶溶对硝基乙酰苯胺 180.16 无色晶体 100 215.6 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基乙酰苯胺 180.16 淡黄色片状 94 100 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶对硝基苯胺 138.12 淡黄色针状 148.5 331.7 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基苯胺 138.12 橙黄色针状 69.7 284.5 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶 4实验原理先以苯胺为原料，经乙酰化合成乙酰苯胺，再经过硝化，水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，再通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺 1乙酰苯胺的制备乙酸和苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率 2、硝化反应乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。在低温(低于5?)下产物以对硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物将增多。 3、水解反应: pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50?的碱液，故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50?过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺 6实验仪器 7实验步骤乙酰苯胺的制备 9:30 开始实验 9:35 三口瓶开始出先气 9:46 混合物中出现黄色沉淀 9:47 混合物继续出现黄色物质 10;20 三口瓶内出现粘稠性物质 10:30 开始试验此时溶液呈浅黄色 10:32 混合液开始出现回流现象 10:47 混合液变成红色液体 10:57 停止加热 11:05 向混合溶液加入5毫升冰水 11:25 混合液沸腾 11:27将混合液倒入30毫升冰水大量固体析出 11:30 进行抽滤 11:35 得到红色的晶体 11:40 进行重结晶的 2乙酰苯胺的硝化 8:32 称重2.4克 8:34 溶于4毫升冰醋酸 8:42 加入5毫升浓硫酸冰水冷却 8:50 配混酸 8:52 加入混酸变成橙黄色 9:14 配冰水 9:26 停止静止加入冰水中冷却 9:33 抽滤 9:40 重结晶 10:18 加热回流熔点119 10:38 停止 10:39 倒入 10:42 冷却加入NAOH 10;59 抽滤 11:13 称重2.4克 3 硝基乙酰苯胺的水解 9:00开始装柱 9:30加入硅胶 9:42 丙酮挥发完成 9:50 加入洗脱剂 10:00换管接受 10:30 结束 10:54 薄层层析 4、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 8:10 称取药品 8:20 安装置 8:30 加入药品 8:38 装置完成 9:20 水蒸气蒸馏开始 9:40 一瓶 9:41 萃取 9:45 3瓶 10:22 旋蒸六、薄层层析法检验纯度取一块已铺好硅胶的薄板(只能碰触边缘和背面) 和层析缸，向层析缸中加入3ml展开剂(乙酸乙酯与石油醚1:3混合物)盖好盖子以饱和蒸气备用;在薄板距下边绰约lcm 处用软铅笔画一条水平横线，点四个点。取两端开口的毛细管，在1%的对硝基苯胺丙酮溶液中蘸一下，在第一个点处轻点，如颜色太浅，可待丙酮完全挥发后再点一次。用l%邻硝基苯胺点第二个点，用自己配制的粗对硝基苯胺丙酮溶液点第三个点，重结晶后的对硝基苯胺点第四个点。然后将薄板小心放入层析缸中，注意边缘不要碰壁。待溶剂线靠近上边缘后，取出薄板，用铅笔划线标记展开剂上升的高度，圈出各点的轮廓并点出中点。若有不明显的点，可在紫外灯下观察确认

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