氨咖黄敏片原始
检 验 记 录 单 第 2 页
氨咖黄敏片
检品编号: (200 )
批 号:
规 格:
生产单位:
供样单位:
检验依据:
[性状] 本品为 色片。
外观
(规定应为淡黄色片或薄膜衣片, 除去包衣后显淡黄色。制剂通则规定片剂外观应完整光洁,色泽均匀。)
规定 [鉴别] (1)取本品1片,研细,加氯仿5ml,溶解滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏对照品,加氯仿制成1ml含对乙酰氨基酚对照品10mg,马来酸氯苯那敏对照品0.15mg的溶液(必要时滤过)作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版VB)试验,吸取上述两种溶液各10ul 点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇—浓氨溶液(20:0.15)为展开剂 ,展开后,晾干,熏以碘蒸汽。供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色 (规定应为相同)。(见附图)
规定
(2)取本品细粉适量(约30.0mg咖啡因),研细,置分液漏斗中,加0.4%的氢氧化钠溶液20ml,振摇溶解后,加氯仿10ml ,振摇,分离氯仿层,滤过,滤液置水浴中蒸干,残渣加1ml盐酸溶解后,再加氯酸钾0.1g,再置水浴上蒸干,此残渣遇氨气即显 色(规定应为紫色),再加氢氧化钠试液数滴,紫色即 (规定应为消失)。
反应
(3)取本品10片,研细,加氯仿50ml,振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干。残渣加60%醋酸2 ml,搅拌使胆酸溶解,再滤过,取续滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛水溶液(1:100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml
o混合制成)13ml,在70C水浴中加热,溶液显 色(规定应为蓝紫色)。
反应
[检查]
崩解时限
取本品6片,依法试验,
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
如下:
仪器: 编号: T= ?
结果本品各片均在 分钟内崩解。
(规定应在15分钟内)
规定 重量差异
取本品20片,依法试验,记录如下:
仪器: 编号:
20片重: g 平均片重: g
检 验 校 对
检 验 记 录 单 第 3 页
(1) g (2) g(3) g(4) g
(5) g (6) g(7) g(8) g
(9) g (10) g(11) g(12) g
(13) g (14) g(15) g(16) g
(17) g (18) g(19) g(20) g
上 限: + × %= g
下 限: - × %= g
一倍上限: + × %= g
一倍下限: - × %= g
结果超出重量差异限度的药片有 片,超出限度1倍的药片有 片。
(规定超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度的 1倍。)
规定 [含量测定]
对乙酰氨基酚 取本品30片,研细,精密称定,研细。精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.30g),加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至用玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色的条痕时,停止滴定,5分钟后,再蘸取少许划过一次,如仍显蓝色条痕,即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于15.12mg的CHNO。 892
仪器: 编号:
平均装量: g
称重: (1) g
(2) g
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度:
消耗亚硝酸钠滴定液体积: (1) ml
(2) ml
计算:
(1)------------------------------------------------------×100%=
(2)-------------------------------------------------------×100%=
平均:
(规定应为93.0%—107.0% )
规定
检 验 校 对
第 4 页 检 验 记 录 单
咖啡因 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg),置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml ,30 ml ,20
ml,10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,回流1小时,放冷后置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液40ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/l)50ml,用水稀释至刻度,
O摇匀,在约25C避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正即得。每1 ml碘滴定液(0.1mol/l)相当于5.305mg的CHNO•HO。 810422
仪器: 编号:
平均装量: g
称重: (1) g
(2) g
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度:
消耗硫代硫酸钠滴定液体积: (1) ml
(2) ml
空白消耗体积: ml 计算:
(1)------------------------------------------------------×100%=
(2)-------------------------------------------------------×100%=
平均:
(规定应为90.0%—110.0% )
规定
检 验 校 对
第 5 页 检 验 记 录 单
附图: 温度: ? 相对湿度: %
1 2
1供试品溶液 2对照品溶液
检 验 校 对