总氮的测定
方法
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总氮的测定方法
(1)、原理
当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物(沸点315~370?)在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏(Kjeldagl)氮，即TKN。
测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
(2)、药品与仪器
?、浓硫酸，密度1.84g/cm3;
?、50% N,OH溶液;
?、10% C,SO4溶液;
?、4%硼酸溶液;
?、无水硫酸钾或无水硫酸钠;
?、0.020mol/L(1/2H2SO4
标准
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溶液:吸取
分析
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纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。
?、混合指示剂:取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中; ?、1%酚酞的乙醇溶液;
?、4%Na2S。9H2O溶液;
?、蒸镏水:将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理; ?、浮石:在蒸镏水中煮沸后干燥备用;
?、600瓦可调温电炉两台;
?、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置
(3)、操作步骤
操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。
?、消化:
准确量取一定体积(以含氮0.5~10mg为宜)的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。 ?、蒸镏:
将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去(事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶)，小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。
?、滴定:
卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L(1/2H2SO4)滴定至溶液变为紫色。
?、空白试验:
用同样体积蒸镏水代替废水水样，按上述步骤作空白试验。
(4)、计算
总氮,(V1,V0)* C *14000 / V (mmol/L) V1 ,, 滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积，ml; V0 ,, 滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的体积，ml;
C ,, 硫酸标准溶液的准确浓度，mol/L;
14000,, 每摩尔氮的质量(毫克)数;
V ,, 样品水样的取样体积，ml。
浙公网安备 33021202002483