均匀沉淀法制备超微细透明氧化铁黄颜料

均匀沉淀法制备超微细透明氧化铁黄颜料 第,,卷第,期 ,,,(,, ,,(, 湖北 ,,,,,,, ,, 工学院学报 ,,,,,,;,,,;,,,,,,,,,, ,,,,年,月 ,,,(,,,, ,,,,, ,文章编号,,,,,—,,,,(,,,,),,,,,,,—,, 胡兵，龙化云，黄光斗 ,湖北工学院化学,,程系(湖北武沮,,,,,,) ,摘要,以,,,()，和;()(,,。)。为原料(采用均匀沉淀法制备,超徽细透明氧化铁黄颜料(讨论丁反应条件对产品晶粒大小及分布的影响(得出丁优化的工艺条件:,;,()。浓度为,(,,,,,,(，原料摩尔比”,尿素一”,,一，,,(,:,(空气通人量,,,,，复合添加剂用量,,“ ————————————————————————————————————————————————————— 【关键词,均匀沉淀法;超微细透明氧化铁黄;颜料;制各;晶粒控制剂,中图分类号,，,,,, , ,文献标识码,:, 透明氧化铁黄(,—,‰,。?,,()或,—,,,,,)在,,,,,烧瓶中加入新配制的,,,,，溶液， 是一种高附加值的无机精细化工产品，在高档涂料、油墨、塑料、食品、化妆品和医药领域有着广泛的应用(目前国内外报道的制备方法有胶溶法“,、微乳液法”、羰基铁氧化法‘,、沉淀法‘,等(本文采用均匀沉淀空气氧化法工艺制备出长度小于,,,,,，宽度 小于,,,,的超微细透明氧化铁黄，并对工艺条件 用水浴加热在搅拌下依次加入少量分敞剂、表面恬性剂和还原剂以及适量的尿素，逐步将反应液一温至,,?，并维持此温度反应,,，再加入由晶粒控制剂和阳离子调节剂复配的添加剂，片刻后通人空气氧化(反应,,,,,左右后停止氧化和搅拌，将反应液进行离心分离，用去离子水洗涤分离所得的沉淀物,次，又用丙酮洗涤数次，于,,?下干燥,,以,即得透明氧化铁黄产品(产品质量检测按,,, ,,,中测定方法进行，用,,, 进行了优化(, 实验部分 ,主要试剂与仪器 ————————————————————————————————————————————————————— 硫酸亚铁，,,;尿素，工业级;分散剂，表面活性 ,,,,,—, ,,,,,，，透 射电镜检测晶粒的形态和大小( , 实验得知，当搅拌速度达到,,,,,,,,即可(转速太小，晶粒分布不均匀;转速再增加(对微观混合 状态影响较小，对产品的形态改善较小(反应温度控 剂，复台添加剂(由晶粒控制剂和阳离子调节剂复配 而成);,,,—,,,,,?透射电镜( ,(,制备原理 制在,,?为宜，此温度既有利于尿素的水解，叉能控制产物的粒度，维持较高的产物收率(本实验不再考虑这两个因素(为制得粒度均匀、分散性好的超微细透明氧化铁黄，采用正交试验对反应条件进行优化(采用,。(,,)正交表，以,,,,。浓度(因素,)、原料摩尔比,(尿素)::(,,?)(因素,)、空气用量(因素;)、复合添加剂用量(因素,)作为,个因索，考虑,个水平进行试验，试验条件如表, 表,正交试验设计 均匀沉淀法是在金属盐溶液中加入氧化性物质或还原性物质，使其在溶液中发生反应而缓慢生成沉淀剂，将溶液过饱和度控制在适当范围内，从而控制颗粒生长速度，获得纯度高、粒度均匀的微粒( ————————————————————————————————————————————————————— 以,,,,。为原料、;,(,,。)。为沉淀剂生成,,(,,)。沉淀，通人空气氧化成透明氧化铁黄，其 反应如下二 (’()(,,,,),卜,,:,一(:,,卜,,,。?,:, ,一，斗,,,，?,,,—,,,(,,):，，,,,』 ,,,((),),，():—，,,—,,,,,，，,,,, ,(,实验方法 ,收稿日期,,, ,),,,,, ,作者简介,胡兵(,,,,一)(男(湖北红安入，湖北工学院讲师(研究方向:化学 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 与工艺 万方数据 湖北工学院学报 ,,,,,年第,期 , 结果及讨论 实验安排和结果见表, 表,正交试验安排表及试验结果 ,(,最佳工艺条件 , ,(, ————————————————————————————————————————————————————— ,,,,。浓度的影响,,,,;溶液浓度是影 响产品质量和实际生产经济效益的重要因素(,,—,()。溶液浓度过低，体系的过饱和度小，不利于晶粒的生成和长大;浓度过高，晶核生成速度要比晶核生长速度的增加快得多，且浓度增加，溶液粘度增大， 导致产品粒径不均匀(从上述实验结果看，,,,,(浓度为, , ,,,,，。时最好(从图,中,,,,(浓度与产 品收率问的关系可知，浓度增加到,(,,,,,,时，产 率与,(,,,,,，，时相比变化不大( 、,呻 弱 , , ,原料摩尔比的影响反应体系中，,,,,，与 ;()(,,，)，的理论摩尔比为,;,，实际反应过程中,,(,,:):不可能完全水解，同时尿素用量太少，生成的晶核数量少，导致产品粒径增大;如果尿素用量太大，产品收率低(不经济(实验结果表明，当，疽尿素,:“,,,”,一,(,:,耐较为适宜，此时粒径较小(分布范围较窄( , ,(,空气用量的影响采用空气氧化法氧化，通 ————————————————————————————————————————————————————— 气瞳的大小直接决定着气体在反应器中分布情况，从,『，,直接影响产品化学组成和形态(通气量为,, ，，,,和,，，,,时，产物均为,,,,,,，,,基本稳定 在,,,，直至反应完毕后升到,,,，浆液为黄色(通气疆为,,，,,时(产物为,,,,,,，,,:,(，,,逐 渐升刹,,,，浆液为黄褐色( 氧化过程中，气量太小，反应器内氧气含量低， 万 方数据气泡分布不均匀，导致反应釜内不同区域反应速率 和;,,,,,,生成速率不同，过饱和度不同，产品粒 径分布较宽，晶体的不均匀性加剧(增大通气量可增加氧化速率，性通气量达到某叫临界值，气泡在反应 器内已达到良好的分布，因而对氧化速率的影响不 显著(从试验结果可知，通气量为,,,,较为合适( ,，,(,复合添加剂用量的确定 超微细透明氧化 铁黄颜料粒径小。比表面积大，其分散体系在热力学上不稳定，相互碰撞后易团聚(复合添加剂不仅可以使晶粒表面张力降低，还可有效地改善体系中气、液、固三相反应物之间传质与微观混合状态，抑制,晶粒的凝并和团聚，通过控制释放,,,，，使反应液中,,，浓度均匀，从而使产品粒径分布均匀，粒度较小(实验结果表明，————————————————————————————————————————————————————— 复合添加剂的适宜用鼍为 ,(,,( ,(,产品的分析检测 经分析，产品为,,,,;含量超过,,,，吸油量为,,,，游离水分含量小于,(,,，颜色指标为近似(与 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样比较)的黄色粉末，将产品置于,,, ;, ?透射电镜中观察，,,,,照片如图,、图,(可见采用均匀沉淀空气氧化法制备的透明氧化铁黄粒子分散性良好，粒度分布均匀，粒子长度不超过,,,,(,,,， 宽度不超过,,,,，晶粒呈针状( 蚓,衄微绷透明氧化铁黄,,,,，,，),,(×,,(,,,,) ,绪论 以,,,,(为原料，采用均匀沉淀空气氧化法可以制得分散性好，粒度分布均匀的趟微细透明氧化铁黄颜料(制备的最佳工艺工件为:,,,,，浓度为 ,(, ,,,,,(原料的摩尔比为,,,,(,,。)，,:, ,,,,,,,,,，,:,(空气通入量为,,,,。复合添加 剂用量,(,,( ————————————————————————————————————————————————————— 第,,卷第,期胡兵等均匀沉淀法制备超擞细连明氧化铁青颜料 ,,,,,,,,,,,(美国专利(,,,,,,,,,，,,,,—,,,, ,参考文献,,,,,,,,,,(,,,,,,,,,,,,,,,,,，,,,(),,,,,,,,,,, ,,,美国专利(,,,,,,,,,，,,,,一,,,,, 赵纯寅(宋红艳超细透明氧化铁黄颜料的制法,,,(,,,黄光斗(贾泽宝，胡兵，等(透明氧化铁黄颜料的制各涂料工、?(,,,,(,):,,,,,,,无机盐工业，,,,,(,,(,):,,一,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,(,,,,,,;,,,,(,,,,,,,,，,,,(，,,,, ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,，,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,，,,,,,,,,,,,，,,,,,,,,,,—,,, (,,,(,,,,,,(,,,(，,,,,,,,,,,,;,,,;,,,,(，,,,,,,,,,,,，,,,,,) ,,,,,,;,:,,,,,,,,,,,,,,,(,,,),,,,,,,,,,,,,,,，,,,,,,,,,,,,,,————————————————————————————————————————————————————— 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