茶叶中的咖啡因提取和分析 姓名：贺恩静 侯文斌 班级：08级化工本3班 学号200806120305（6） 日期：09.12 一 前言 在我国茶叶栽培，加工的历史源远流长，在《神农本草经》，唐代《本草拾遗》中已有记载，随着现代科技的发展，对茶叶的研究越来越深，对咖啡因的研究最多。咖啡因称咖啡碱（1，3，3-三甲基-2，6-氧嘌呤）分子式C8H10N4O2，结构式： 具有强心，利尿，兴奋中枢等药理作用，是重要的医药原料，也作为饮料的添加剂。茶叶中的咖啡因的重要分数为1%~4%，是医用咖啡因重要来源。目前咖啡因的提取有多种方法，如水提法，醇提法，升华法以及其他有机溶媒提取法，下面介绍实验室几种提取咖啡因的方法。 1 取一定量茶末，加约4倍量的热水约80°C浸泡14小时，自然冷却过滤，滤渣再加适量的冷水浸泡2小时，过滤，两次过滤合并浓缩，待溶液体积减至1/3时，加入石灰乳，调成稠糊状，干燥后制砂粒，再升华，得白色晶体咖啡因。 2 取一定量的茶末，加入1/2的石灰乳及适量的水煮约半小时。过滤，滤液浓缩到体积减至一半，加石灰乳调成稠糊状，干燥，制成砂粒，再用乙醇提取，提取液用活性碳褪色，浓缩自然结晶，得粗品，升华，得白色晶体咖啡因。 3 取适量茶末，加入1/2的石灰乳及适量的水调成稠糊状干燥，制成砂粒，将砂粒置于特制升华装置中进行升华，控制升华温度，在不同的温度区间内可分别收集白色晶体咖啡因和混有焦油的咖啡晶体，再将其进行水溶，结晶，升华，可得白色晶体咖啡因。 方法一虽然所用市集价廉，操作也比较简单，可是提取液太大，浓缩过程长，耗时，的率低。方法二，成本过高，所用试剂不能回收。方法三，相对可行。 而本实验将会再介绍适用实验室提取咖啡因的方法。 二 实验方法 实验原理 以乙醇为溶剂提取茶叶中的咖啡因，蒸发浓缩得粗咖啡因，升华法纯化，用熔点测定法检验提取的咖啡因纯度，用红外光谱法定性分析咖啡因的结构。 咖啡因是弱碱性化合物，易溶于热H2O，CHCI3，C2H5OH等，含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为238℃或234.5℃。 茶叶中咖啡因的含量约为3%~5%，咖啡因中提取咖啡因是用C2H5OH做溶剂，在索氏提取器中连续提取，然后蒸发溶剂后浓缩，焙炒得粗咖啡因，再通过升华法提纯。用测定熔点来检验浓度。 A→B（V≠0）→红外线照射→吸收光谱 →官能团区：4000~14000 谱区 →指纹区：〈1400~700〉 对标准咖啡因谱图解析 实验步骤 1 称取10克茶叶末装入索氏提取器的滤纸套筒中轻压实在筒上盖一张滤纸，置提取器上。 2 在250ml圆底烧瓶内加入120ml95%C2H5OH和几粒沸石，水浴加热连续提取2-3小时，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 3 稍冷后改成蒸馏装置，水浴加热回收提取液中的大部分C2H5OH。 4 将残液倾入蒸发皿中，拌入3克CaO，在蒸汽浴上蒸干，再用灯焰隔石棉网焙炒片刻，除去全部水分，冷却，擦去粉末，以免升华时污染产物。 5 将一张刺有很多小孔的圆形滤纸盖在装有粗咖啡因的蒸发皿上，取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其中，在其胫部塞一小团棉花。在石棉网或沙浴上小心加热蒸发皿，当出现白色针状结晶时，暂停加热，冷至100°C左右，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细地将附着于滤纸及漏斗上的咖啡因刮吓。 6 残渣经拌和后，用较大的火焰再加热，升华一次，合并两次升华所收集的咖啡因于表面皿上，测定熔点，如产品仍有杂质，可放入微量升华管中再次升华。 7 分别
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它们的红外光谱图。 三 仪器及试剂 1，仪器 索氏提取器 圆底烧瓶 水浴锅 直性冷凝管 蒸发皿 表面皿 玻璃漏斗 接液管 锥形瓶 温度计 烧杯 加热套 滤纸套筒 脱脂棉 滤纸 沸石 红外光谱仪 干燥器 2．药品 茶叶末 C2H5OH95% CaO 标准咖啡因 样品 四 结果和分析 1．从茶叶里提取咖啡因 称取10克茶叶末放入滤纸套筒中 → 将布袋放入索氏提取器→加入120ml 95％的乙醇→ 水浴加热回流3h → 改为蒸馏装置 →残液转入蒸发皿中→加入3－4克生石灰→水汽蒸去残留的乙醇→蒸发皿上放置倒扣的漏斗进行升华 → 暂停收集得到的产物 → 再次进行加热升华 →合并两次的产物测熔点。 2．咖啡因得到x克，产率y。如果产率相对而言偏小，可能是因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以就没有收集起来。 讨论：实验的标准熔点在234.5到238℃之间。 本实验测得的熔点如果不在其中的话。 原因是 1其中有较多的杂质 2 因为不能熟练的使用仪器，所以在观察晶体溶解时没有能精确地读出。 实验中注意点： 1.滤纸套大小既要紧贴器壁又能方便放置，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，纸套上面盖一层滤纸，以保证回流液均匀浸润被提取物。 2.回流提取时，应控制好加热的速率。若提取液的颜色很淡时，即可停止提取。 3.乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 4.生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 5.如留有少量水分，会在下一步升华开始时带来一些烟雾。 6.升华操作是实验成功的关键。升华过程中始终都应严格控制用小火间接加热，如温度太高，会发生炭化，从而将一些有色物带入产物；温度低，咖啡因又不能升华。注意温度计应放在合适的位置而正确反映出升华的温度。 如无砂浴，也可用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热。并在附近悬挂温度计指示升华温度。 7.乳化层通过干燥剂无水硫酸镁时可被破坏。 8.如残渣中加入 6mL 丙酮温热后仍不溶解，说明其中带入了无水硫酸镁。应补加丙酮至 20mL，用折叠滤纸过滤除去无机盐，然后将丙酮溶液蒸发至 5mL，再滴加石油醚。 文献摘自：重庆交大 普萍 陶广书 刘俊武等。从茶叶中提取天然咖啡因的技术综述[J]，重庆化工.
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