检验人员培训资料

检验人员培训资料 基本技能 编写人：Heyecn 校对人：Wenjing Cai 二〇〇八年七月 检验人员培训资料 1 序 言 检验工作是一个企业质量管理工作的基础工作，检验结果的准确性决定该企业质量管理 的有效性，而检验人员的综合素质特别是试验技能决定了检验结果的准确性。 本培训资料是为了提高我公司检验人员的专业知识以及培训新进检验人员而编写的，包 括上、下两部分；上部分为“基本技能”，主要是作为检验人员必须掌握的基本基础知识，包 括检验人员的职业 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 、药典知识、基本检验操作、检验记录填写要求以及误差与数据处理 等内容；下部分为“技能提高”，主要是化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 与仪器分析，包括分析原理与仪器的使用。 检验工作是一种典型的“细节决定成败”的工作，只有具备了丰富的专业知识、扎实的 基本实验技能以及严谨细致、求真务实的工作作风，才能保证把检验工作做到 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 专业，确 保检验结果的准确性以及实验过程的安全性。 由于编者水平的限制与编写时间的仓促，本培训资料难免有不妥之处，望使用者积极批 评指正，以期不断完善！ Heyecn 2008年 7月 5日于世纪花园 检验人员培训资料 2 目 录 一、检验人员的职业要求 1．检验人员应该具有职业素养 2．检验人员应该具有知识 二、药典知识 1.概述 2.《中国药典》（2005年二部）凡例摘录 3.《中国药典》（2005年版一部）附录摘录 三、基本检验操作 1．玻璃器皿洗涤 2．玻璃仪器干燥 3．试管使用 4．酒精灯使用 5．胶头滴管使用 6．量筒使用 7．滴定管使用 8．吸管（移液管）使用 9. 容量瓶使用 10.天平使用 11.试纸使用 12.化学试剂使用 13.样品过滤处理 14.萃取 15.药品检验中样品取样 16.检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 四、检验记录填写要求 1.检验记录的基本要求 2.对每个检验项目记录的要求 五、误差与数据处理 1.误差与偏差 2.有效数字的处理 六、参考资料（专业知识论坛） 检验人员培训资料 3 一、检验人员的职业要求 1．检验人员应该具有职业素养 ⑴岗位职业素养 检验结果的准确性与真实性是我们检验人员的生命，失去检验结果的准确性与真实性就 失去作为检验人员的资格。 严谨、规范与专业是检验人员必须具备的基本素质。作为检验人员，马虎是我们的天敌， 任何不规范的侥幸行为都给会我们带了致命打击。 严格执行质量标准与相关操作规程，是我们保证检验结果准确性的唯一方法。 ⑵一般职业素养 敬业、团队协作、进取。 最优秀的员工就是懂得并注意自我管理的人；天堂与地狱的差别不是海拔高度而是态 度，失败的是人，而不是工作；我们要根据自己在某件事上所取得的结果而不是努力程度来 判断自己的表现；一件事情，不论你想着做得到还是做不到，最后的结果往往是你所想象的 样子；每个人都有潜在的能量，只是很容易被习惯所掩盖、被时间所迷离与被惰性所消磨。 2．检验人员应该具有知识 ⑴基础知识 掌握实验室常用分析用仪器、设备的名称、规格、型号、基本结构、主要 部件、工作原理、性能特点、作用 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 、维护保养的知识；熟悉所用分析仪器、器具的检定 校验周期；懂得常用分析仪器、设备的维修及对常用故障原因的初步检查、排除知识；掌握 化学试剂的分类、规格及等级标志，掌握常用化学试剂的性质、质量要求、使用、贮存知识； 掌握常用溶液的配制、稀释知识；了解常用化学试剂的规格、质量对分析测试结果的影响； 掌握处理分析工作中产生“三废”的安全知识、环保知识；掌握消防器材的灭火原理、使用 知识；懂得简单事故的处理知识。 ⑵专业知识 了解分析化学基本概念及基础知识，掌握仪器分析基本操作知识及简单工 作原理；掌握样品采集、处理及保存的基本知识；掌握分析项目的定义、意义、控制指标、 分析方法标准、仪器操作步骤、操作条件、分析结果的计算方法；了解各分析方法产生误差 的原因等知识；懂得法定计量单位的使用、换算知识；懂得数字修约、极限数据判定等知识； 中药材鉴定知识；化验室基本管理知识。 ⑶管理知识 了解基本管理知识；了解质量管理有关知识；了解《药品管理法》以及实 施条例、GMP、《标准化法》、《计量法》、《产品质量法》等法规；了解药品知识及其公司生产 剂型的基本工艺流程。 二、药典知识 1.概述 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。 药典 5年出版一次，现行药典为 2005年版。本版药典分三部出版，一部为中药；二部为化学 药；三部为生物制品。各部均由凡例、各论、附录及索引构成。 2.中国药典（2005年二部）凡例摘录 五、性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。 (2)溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性 能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检 查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词术语表示： 极易溶解 系指溶质 1g(ml)能在溶剂不到 1ml中溶解； 易溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 1～不到 10ml中溶解； 溶解 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 10～不到 30ml中溶解； 检验人员培训资料 4 略溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 30～不到 100ml中溶解； 微溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 100～不到 1000ml中溶解； 极微溶解 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 1000～不到 10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质 1g(ml)在溶剂 10000ml中不能完全溶解。 试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于 25℃±2℃一定 容量的溶剂中，每隔 5分钟强力振摇 30秒钟；观察 30分钟内的溶解情况，如无目视可见溶 质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 (3)物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘 值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价 药品质量的主要指标之一。 六、鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品的某些物理、化学或生物学等性质的特征， 不完全代表对该药品化学结构的确证。 七、检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备 工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正 常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质（如残留溶剂、有关物质等）；改变生产工艺 时需另考虑增修订有关项目。 供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相应的要求进行检查，并应 符合规定。 各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。 十、制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价） 或含量的(%)或装量；注射液项下，如为“1ml:10mg”,系指 1ml中含有主药 10mg；对于列有 处方或标有浓度的制剂，也可同时规定装量规格。 十一、贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词表示： 遮光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入； 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染； 阴凉处 系指不超过 20℃； 凉暗处 系指避光并不超过 20℃； 冷处 系指 2～10℃。 常温 系指 10～30℃ 十三、本版药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法， 应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规 定的方法为准。 十四、标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异，系包括上限和下限 两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都 是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约 规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有 效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 十五、原料药的含量(%)，除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为 100%以上时，系 指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非 真实含有量；如未规定上限时，系指不超过 101.0%。 制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产 生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量 100%投料。如已知某一成分在生产或贮存期间 含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期(或使用期限)内含量能符合规定。 检验人员培训资料 5 十六、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不 包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准 品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg） 计, 以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标 准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf ，标明质量要求(包括水分等)、使用期限和装量等。 十七、试验用的计量仪器均应符合国家技术监督部门的规定。 十八、本版药典采用的计量单位 (1)法定计量单位名称和单位符号如下： 长度 米(m) 分米(dm) 厘米(cm) 毫米(mm) 微米(μm) 纳米(nm) 体积 升(L) 毫升(ml) 微升(μl) 质(重)量 千克(kg) 克(g) 毫克(mg) 微克(μg) 纳克(ng) 压力 兆帕(MPa) 千帕(kPa) 帕(Pa) 动力黏度 帕秒(Pa·s) 运动黏度 平方毫米每秒(mm 2 /s) 波数 厘米的倒数(cm -1 ) 密度 千克每立方米(kg/m 3 ) 克每立方厘米(g/cm 3 ) 放射性活度 吉贝可(GBq) 兆贝可(MBq) 千贝可(kBq) 贝可(Bq) (2)本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以 mol/L(摩尔／升)表示者，其浓度要求精密 标定的滴定液用“XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用 “YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。 (3)温度以摄氏度(℃)表示 水浴温度 除另有规定外，均指 98～100℃； 热水 系指 70～80℃； 微温或温水 系指 40～50℃； 室温 系指 10～30℃； 冷水 系指 2～10℃； 冰浴 系指约 0℃； 放冷 系指放冷至室温。 (4)百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比,除另有规定外，系指溶 液 100ml 中含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在 20℃时容量的比例。此外，根据需要可 采用下列符号： %(g/g) 表示溶液 100g中含有溶质若干克； %(ml/ml) 表示溶液 100ml中含有溶质若干毫升； %(ml/g) 表示溶液 100g中含有溶质若干毫升； %(g/ml) 表示溶液 100ml中含有溶质若干克。 (5)液体的滴，系指在 20℃时，以 1.0ml水为 20滴进行换算。 (6)溶液后记示的“(1→10)”等符号，系指固体溶质 1.0g或液体溶质 1.0ml加溶剂使成 10ml 的溶液；未指明用何种溶剂时,均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间 用半字线“－”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积(重量)比例。 (7)本版药典所用药筛，选用国家标准的 R40/3系列，分等如下： 筛 号 筛孔内径(平均值) 目号 检验人员培训资料 6 一号筛 2000μm±70μm 10目 二号筛 850μm±29μm 24目 三号筛 355μm±13μm 50目 四号筛 250μm±9.9μm 65目 五号筛 180μm±7.6μm 80目 六号筛 150μm±6.6μm 100目 七号筛 125μm±5.8μm 120目 八号筛 90μm±4.6μm 150目 九号筛 75μm±4.1μm 200目 粉末分等如下： 最粗粉 指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过 20%的粉末； 粗 粉 指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过 40%的粉末； 中 粉 指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过 60%的粉末； 细 粉 指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于 95%的粉末； 最细粉 指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于 95%的粉末； 极细粉 指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于 95%的粉末。 (8)乙醇未指明浓度时，均系指 95%(ml/ml)的乙醇。 二十、本版药典规定取样量的准确度和试验精度。 (1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可 根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g"，系指称取重量可为 0.06～0.14g；称取“2g"， 系指称取重量可为 1.5～2.5g；称取“2.0g",系指称取重量可为 1.95～2.05g；称取"2.00g"， 系指称取重量可为 1.995～2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确 至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液 管的精确度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约” 若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 (2)恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3mg以下的 重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼 至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30分钟后进行。 (3)试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经 干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的 干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 (4)试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同 法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴 定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。 (5)试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者， 除另有规定外，应以 25℃±2℃为准。 二十一、试验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级 并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与滴定 液等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。 二十二、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸 并放冷至室温的水。 二十三、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 3．中国药典《2005年版一部》附录摘录 C.颗粒剂 颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂，分为 检验人员培训资料 7 可溶颗粒、混悬颗粒和泡腾颗粒。 颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、除另有规定外，药材应按各品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩成规定相对 密度的清膏，采用适宜的方法干燥，并制成细粉，加适量的辅料或药材细粉，混匀并制成颗 粒；也可将清膏加适量辅料或药材细粉，混匀并制成颗粒。应控制辅料用量，一般前者不超 过干膏量的 2倍，后者不超过清膏量的 5倍。 二、除另有规定外，挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，密闭至规定时间或用β-环糊精包合 后加入。 三、制备颗粒剂时可加入矫味剂和芳香剂；为防潮、掩盖药物的不良气味也可包薄膜衣。 必要时，包衣颗粒剂应检查残留溶剂。 四、颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。 五、除另有规定外，颗粒剂应密封，在干燥处贮存，防止受潮。 颗粒剂应进行以下相应检查。 【粒度】除另有规定外，照粒度测定法（附录Ⅺ B第二法，双筛分法）测定，不能通 过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过 15%。 【水分】照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外，不得过 6.0%。 【溶化性】取供试品 1袋（多剂量包装取 10g），加热水 200ml，搅拌 5分钟，立即观察， 应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒应能混悬均匀。 泡腾颗粒 取供试品 1 袋，置盛有 200ml 水的烧杯中，水温为 15～25℃，应能迅速产 生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒应完全分散或溶解在水中。 颗粒剂按上述方法检查，均不得有焦屑等。 【装量差异】单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查应符合规定。 检查法 取供试品 10 袋（瓶），分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比 较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于 2袋，并不得有 1袋超出限度 1倍。 ────────────────────── 标示装量 装量差异限度 ────────────────────── 1g或 1g以下 ±10% 1g以上至 1.5g ±8% 1.5g以上至 6g ±7% 6g以上 ±5% ──────────────────────── 【装量】多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。 【微生物限度】照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 D.片剂 片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制或用其他 适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。 片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。 含片 系指含于口腔中，药物缓慢溶出产生作用的片剂。 咀嚼片 系指于口腔中咀嚼或吮服使片溶化后吞服的片剂。 泡腾片 系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。 阴道片和阴道泡腾片 系指置于阴道内使用的片剂。 肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。 片剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一、用于制片的药粉（膏）与辅料应混合均匀。含药量小的或含有毒性药的片剂，应根 据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。 检验人员培训资料 8 二、凡属挥发性或遇热不稳定的药物，在制片过程中应避免受热损失。 三、压片前的颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，并防止成品在贮存期间发霉、 变质。 四、片剂根据需要，可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂。 五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味或改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄 膜衣。对一些遇胃液易破坏、剌激胃黏膜或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必 要时，薄膜包衣片剂应检查 残留溶剂。 六、片剂外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以免在包装、贮运过程中发生磨 损或破碎。 七、除另有规定外，片剂应密封贮存。 片剂应进行以下相应检查。 【重量差异】片剂照下述方法检查，应符合规定 。 检查法 取供试品 20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重 量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重相比较），按表中的规定， 超出重量差异限度的不得多于 2片，并不得有 1片超出限度一倍。 ━━━━━━━━━━━━━━━━ 标示片重或平均片重 重量差异限度 ──────────────────────────── 0.3g以下 ±7.5% 0.3g或 0.3g以上 ±5% ━━━━━━━━━━━━━━━━ 糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再 检查 重量差异。 除另有规定外，其他包衣片应在包衣后检查重量 差异并符合规定。 【崩解时限】除另有规定外，照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查,应符合规定。 阴道片照融变时限检查法（附录Ⅻ B）检查，应符合规定。 含片、咀嚼片不检查崩解时限。 【发泡量】阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。 检查法 除另有规定外，取 25ml具塞刻度试管（内径 1.5cm）10支，各精密加水 2ml， 置 37℃±1℃水浴中 5分钟后，各管中分别投入供试品 1片，密塞，20分钟内观察最大发泡 量的体积，平均发泡体积应不少于 6ml，且少于 4ml的不得超过 2片。 【微生物限度】照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 J.合剂 合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液体制剂(单剂量灌装者也 可称“口服液”）。 合剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、药材应按各品种项下规定的方法提取、纯化、浓缩至一定体积。除另有规定外，含 有挥发性成分的药材宜先提取挥发性成分，再与余药共同煎煮。 二、可加入适宜的附加剂。如需加入防腐剂，山梨酸和苯甲酸的用量不得超过 0.3%（其 钾盐、钠盐的用量分别按酸计），对羟基苯甲酸酯类的用量不得超过 0.05%，如需加入其他附 加剂，其品种与用量应符合国家标准的有关规定，不影响成品的稳定性，并应避免对检验产 生干扰。必要时可加入适量的乙醇。 三、合剂若加蔗糖作为附加剂，除另有规定外，其含蔗糖量不高于 20%（g/ml）。 四、除另有规定外，合剂应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、变色、产生气 体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。 五、一般应检查相对密度、pH值等。 六、除另有规定外，合剂应密封，置阴凉处贮存。 检验人员培训资料 9 合剂应进行以下相应检查。 【装量】 单剂量灌装的合剂，照下述方法检查应符合规定。 检查法 取供试品 5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视，每支装 量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于 1支，并不得少于标示装量的 95%。 多剂量灌装的合剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 L.胶囊剂 胶囊剂系指将药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材 中的制剂，可分为硬胶囊剂、软胶囊剂（胶丸）和肠溶胶囊等，主要供口服用。 硬胶囊 系指将药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉或与适宜辅料制成的均 匀粉末、细小颗粒、小丸、半固体或液体，填充于空心胶囊中的胶囊剂。 软胶囊 系指将药材提取物、液体药物或与适宜辅料混匀后用滴制法或压制法密封于软 质囊材中的胶囊剂。 肠溶胶囊 系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。 胶囊剂在生产与贮藏期间 应符合下列有关规定。 一、药材应按各品种项下规定的方法制成填充物料，其不得引起囊壳变质。 二、小剂量药物应先用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。 三、胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。 四、除另有规定外，胶囊剂应密封贮存。 胶囊剂应进行以下相应检查。 【水分】 硬胶囊应做水分检查。 取供试品内容物，照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定，除另有规定外，不得过 9.0%。 硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。 【装量差异】 除另有规定外，取供试品 10 粒，分别精密称定重量，倾出内容物(不得 损失囊壳)，硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬 胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求 出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较（无标示装量的胶囊剂，与平均装量相比 较）,装量差异限度应在标示装量（或平均装量）的±10%以内，超出装量差异限度的不得多 于 2粒，并不得有 1粒超出限度 1倍。 【崩解时限】除另有规定外， 照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查，应符合规定。 【微生物限度】照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 三、基本检验操作 1．玻璃器皿洗涤 在检验工作中，洗净玻璃仪器是必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。 玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分 洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择 不同方法。 常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸 取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面；刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移 动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏；最后用自来水冲洗干 净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也 不成股流下。 滴定管、容量瓶和移液管等量器以及比色皿、比色管、垂熔玻璃漏斗与凯氏烧瓶等特殊 要求与形状的玻璃仪器不得用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗液洗涤。 油脂性污物较多的仪器应先用有机溶剂，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等清 检验人员培训资料 10 洗，挥干后再用水进行清洗。 用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净，反而会将纤维留在器壁上，玷污 了容器。 附：几种常用洗液的配制和使用 A.铬酸洗液 取工业硫酸 100ml置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入 5g研细的重铬酸 钾粉末，边加边搅拌，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内；称取 20g 研细的重铬酸钾粉末，置于 20 ml水中加热溶解，冷却后缓缓加入 360ml浓硫酸，待冷却后， 贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。 器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏 衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。具体操作：使用洗液 前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效 率；用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用。若洗液 变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道； 用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部 3次。 B.碱性高锰酸钾洗液 取高锰酸钾 4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入 100ml 10%的 NaOH溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物玷污的器皿。洗后的器皿上如残留有 MnO2沉淀物， 可用盐酸或草酸洗液洗涤；洗液不应在所洗的器皿中长期存留。 C.草酸洗液 5～10g 草酸溶于 100ml 水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤 KMnO4洗液洗涤 后在玻璃器皿上产生的 MnO2污迹。必要时可加热使用。 D.碘－碘化钾洗液 1g碘和 2g碘化钾溶与水，加水稀释至 100ml。用于洗涤 AgNO3的褐 色玷污物。 E.碱性乙醇洗液 6g 氢氧化钠溶于 6ml 水中，加入 50ml 乙醇。用于洗涤被油脂或某些 有机物玷污的器皿。 F.使用洗液时要注意以下几点 ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下； ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释； ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用； ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸 钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）； ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和 实验桌上，应立即用水冲洗； ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。 2．玻璃仪器干燥 ⑴控干干燥法 又叫风干，是最简单易行的干燥方法，将洗净的器皿倒置在垫有干净纱 布的柜内，或者是倒挂在专用架上，待其自然沥干。该方法适用于不急用或不能用高温烘烤 的器皿，如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。 ⑵烘干干燥法 除因高温使玻璃变形，改变容积，影响实验结果的玻璃量器外，其它玻 璃器皿如试管、烧杯、三角烧瓶等，均可置 120℃～150℃烤箱中烘烤干燥，对定量用的玻璃 量器如吸管、量筒等，若需急用，可置中低温烘箱中干燥，烘烤温度应≤60℃。 ⑶吹干干燥法 用电吹风快速吹干玻璃器皿。 ⑷烤干干燥法 用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。 ⑸有机溶剂干燥 对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比 色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无 水乙醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作 2～3 次，便可借助残余溶剂的 挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。 3．试管使用 检验人员培训资料 11 可以加热,加热时要使用试管夹,夹持试管的中上部。 一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。 反应液体不超过试管容积的 1/2，加热时，液体不得超过试管容积的 1/3,管口向上倾斜 约 45度,不准对着自己或他人,防止液体溅出伤人。 4．酒精灯使用 酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的 2/3，也不能 少于酒精灯容积的 1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒 精灯；用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；不要碰倒 酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。 5．胶头滴管使用 滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少量的液体。 吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管 中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地 加，并边加边振摇（另有规定除外），注意观察现象。 检验人员培训资料 12 吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头，玷污试剂或腐蚀橡胶胶帽；不要把滴管 放在实验台或其他地方，以免玷污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管 不要用水冲洗），以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。 6．量筒使用 ⑴量筒呈圆柱形，分有嘴和无嘴具塞两种类型，常用于量取体积要求不太精确的液体， 其容量允许误差大致与其最小分度值相当。 ⑵使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点 在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即可，不可用手举起量筒看刻度。 ⑶量取指定体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。 ⑷用量筒量取溶液体积时，试剂瓶靠在量筒口上，试剂沿筒壁缓缓倒入至所需刻度后， 逐渐竖起瓶子，以免液滴沿瓶子外壁流下；反之从量简中倒出液体时亦如上操作。 ⑸用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要 用大量筒计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则都会引起较大的误差(误 差可能达到 10%），我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。 ⑹量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和 混合液体，更不能用做反应容器。 附：弯液面的调定（适用于所有玻璃器皿） 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线上边缘在同一个水平 面上。 7．滴定管使用 ⑴概述 滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。常用的容量为 25 或 50ml， 最小刻度为 0.1ml，分为酸式碱式两种。 酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出，盛放酸性和氧化性溶液；碱式滴定管的一 端连接一乳胶管，管内有玻璃珠，用于控制液滴的流出，乳胶管下端接一尖嘴玻璃管，用于 盛放碱性和无氧化性溶液。 检验人员培训资料 13 ⑵使用前准备 ①酸式管 A.检漏 用纯化水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟，观察有无水滴 漏下；然后将活塞旋转 180°，再如前检查，如果漏水，应进行涂油处理。若出口管尖被油 脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂 冲出；油脂排除后，即可关闭活塞。 管内的纯化水从管口倒出，出口管内的水从活塞下端放出（注意，从管口将水倒出时， 务必不要打开活塞，否则活塞上的油脂会冲入滴定管，使内壁重新被玷污）；放掉水时应尽量 不使水残留在管内，最后将管的外壁擦干。 附 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将滴定管 平放，以防止管内的水再次进入活塞套；用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂 在活塞的大头和活塞套小口的内侧，油脂涂得要适当（涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏 水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞；油脂绝对不能涂在活塞孔的上下两侧，以免旋转时堵住 活塞孔）；将活塞插入活塞套中，插时活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套，不要转动活 塞，这样避免将油脂挤到活塞孔中；然后向同一方向旋转活塞，直到活塞和活塞套上的油脂 层全部透明为止；套上小橡皮圈，以防活塞脱落打碎。经上述处理后，活塞应转动灵活，油 脂层没有纹络。 B.装液 装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶 液，这在天气比较热、室温变化较大时更为必要；混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不 得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移；此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可 稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液；小瓶可以手握瓶身（瓶签向手心），大瓶则仍 放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。 用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次（第一次 10mL，大部分可由上口放出，第二、第三次 各 5mL；洗时，双手拿滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻 振荡，然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管；也可将大部分水从管口倒出，再将 余下的水从出口管放出；应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触 管壁 1～2 分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀）；每次都要打开活塞冲洗出口管，并尽量 放出残流液；最后，将操作溶液倒入，直到充满至零刻度以上为止。 C.赶除气泡 装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜 30 o ，左手迅速打开活塞，让溶 液冲出，将气泡带走。 检验人员培训资料 14 D.安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。 ②碱式管 A.检漏 用纯化水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟，观察有无水滴 漏下；如果漏液，更换胶管及玻璃珠或者滴定管，直到不漏液为止。 附 胶管及玻璃珠更换 首先检查乳胶管是否老化，如已老化，则更换新乳胶管，如未 老化，则再检查玻璃珠与乳胶管是否匹配，如玻璃珠太小，则更换玻璃珠，至再检漏不漏水 为止。 B. 装液 同“酸式滴定管”，注意玻璃球下方的洗涤。 C. 赶除气泡 装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜 30 o ，左手拇指和食指捏住玻 璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管 口流出，将气泡赶出，在轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。 D.安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。 ⑶滴定管的读数 ①读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种 方法都应使滴定管保持垂直. ②滴定管装满或放出溶液后，等 1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来再读数。 ③每次读数前检查是否挂水珠，管尖是否有气泡。 ④必须读到小数点后第二位，即要求估计到 0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻 度线本身的宽度。 ⑤对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点 处，且与液面成水平；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点，视线应与该点成水平。注 意初读数与终读数采用同一标准。 ⑥读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意 不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读数 前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。 ⑷滴定操作 ①酸式管 调节液面，尖嘴外有液体（半滴左右），将其用锥形瓶外壁粘掉；左手小指和 无名指向手心弯曲轻轻顶住出口管，拇指在管前、食指后中指在管后绕过滴定管，拇指和中 指控制活塞柄的一端，食指控制活塞柄的另一端，转动并打开活塞，使液体流出；右手持锥 形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转，进行滴定；开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快， 检验人员培训资料 15 但不要流成水线，要逐滴加入；接近终点时，应改为加一滴摇几下；最后每加半滴就要摇几 下，至溶液颜色出现明显的变化；停止后，滴定管尖嘴外悬挂的溶液，用锥形瓶内壁轻靠尖 嘴粘掉，并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。关闭时，反方向旋转。 加半滴溶液的方法 微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内 壁将其沾落，并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。 但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转 动困难，不能操作自如。 ②碱式管 调节液面，尖嘴外有液体（半滴左右），将其用锥形瓶外壁粘掉；左手小指和 无名指夹住出口管，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳胶管，向一侧挤压玻璃珠（向手心 内侧和外侧挤压均可），使溶液从缝隙中流出；右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转， 进行滴定；开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水线，要逐滴加入；接近 终点时，应改为加一滴摇几下；最后每加半滴就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化；停 止后，滴定管尖嘴外悬挂的溶液，用锥形瓶内壁轻靠尖嘴粘掉，并倾斜锥形瓶用样品溶液洗 下粘下来的滴定液。 注意不要向侧下方或侧上方挤压玻璃珠使其上下移动以及捏到玻璃珠下部的乳胶管，以 免操作完成后在出口管处留下气泡；停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后再松开无名指 和小指。 ③无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法：逐滴连续滴加；只加一滴；使 液滴悬而未落，即加半滴。 ③滴定注意事项 A.摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。 B.滴定时不能打开活塞任其自流。 检验人员培训资料 16 8.吸管（移液管）使用 ⑴概述 吸管用于准确量取小体积的液体。无分度吸管又称移液管，由于读数部分管径 小，准确性高，但只能量取一定量的溶液；分度吸管又称吸量管，可以准确量取刻度范围内 某一体积的溶液，但准确度差。 根据是否需吹出管尖不能自然流出的液体，将吸管分成完全流出式和不完全流出式两种 类型。所谓完全流出式是以溶液注入吸管的总体积计量的，使用这类吸管时，需将残留在吸 管尖端不能自然流出的液体吹出，通常在这类吸管的上部管壁上标有“吹”和“TC”字样； 不完全流出式吸管体积的计量不包括管尖最后不能自然流出的液体，使用这类吸管时，不能 将残留在管尖的液体吹出，该类吸管上部管壁常标有字母“TD”字样。 ⑵使用 ①吸管在使用前要洗到内壁和外壁的下部都不挂水珠。 ②移取溶液前，将管尖内外的水除去，用待吸溶液洗三次。方法：以左手持洗耳球，将 食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方，将洗耳 球紧接在移液管口上，用洗耳球打气，排除耳球中空气，将移液管插入洗液瓶中，左手拇指 或食指慢慢放松，将待吸溶液吸至约 1/4处或者球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液）， 移去洗耳球，再用右手食指按住管口，把管横过来，左手扶助管的下端，慢慢开启右手食指， 一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管，用过的溶液应从下口放出弃去。 ③移取溶液时，将移液管直接插入待吸溶液液面下 1～2cm深处，吸管上的刻度面向操作 者，将洗耳球紧接在移液管口上，并注意容器液面和移液管尖的位置，应使移液管随液面下 降而下降，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿 盛待吸液的容器；将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液 容器内壁转两圈，以除去管外壁上的溶液；然后使容器倾斜成约 45°，其内壁与移液管尖紧 贴，移液管垂直，此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线 相切时，立即按紧食指；左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖 成 45°倾斜，松开右手食指，使溶液自由地沿壁流下，待液面下降到管尖后，再等 15 秒钟 取出移液管。注意，除非特别注明需要“吹”的以外，管尖最后留有的少量溶液不能吹入接 受器中，因为在检定移液管体积时，就没有把这部分溶液算进去。 ⑶注意事项 ①吸管的规格较多，根据不同的移液体积，正确选用适宜规格的吸管是很重要的，如用 10ml的吸管吸取0.1ml溶液或取液1.0ml用0.5ml吸管吸取两次等，这种不正确选用吸管的移液 方法均会人为导致分析误差增大，致实验结果不准确。 ②吸管的不同区段其准确性亦不一样，一般吸管的下部计量准确性较其中上部差，故应 尽可能使用上面部分。如吸取 0.6ml溶液，可选用 1.0ml吸管，吸液至 1.0ml处，放溶液至 0.4ml处，收取所放溶液即为所需溶液，剩余 0.4ml溶液弃去。 ③在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一段。 ④在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。 ⑤完成吸取后，尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指， 不过建议您用较灵活敏感的一只。 ⑥释放液体时，试验人员应将试管侧放，让试管协助液体由移液管释放出来时，试验人 员不应强行把有关液体排出，因为这样会影响检测结果。 ⑦使用移液管时，因为水分子有附着力，能依附在移液管内壁，因此，要按正确的方法 读取准确结果。 检验人员培训资料 17 9. 容量瓶使用 ⑴容量瓶简称量瓶，为一平底圆球状长颈瓶，瓶颈上刻有一环线刻度表示容量，具磨口 瓶塞，属一种较准确的容量量器，常用作制备一定体积的标准溶液和定容实验用。量瓶颜色 分棕色和无色透明两种，前者用于制备需避光的溶液，其规格有5、10、25、50、100、250、 500、1000、2000ml等数种。 ⑵容量瓶使用前应先检查 ① 瓶塞是否漏水； ② 标线位置距离瓶口是否太近，如果漏水或标线距离瓶口太近，则不宜使用。检查的方 法：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上 部分，另一手用指尖托住瓶底边缘，倒立两分钟。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转 180° 后，再倒过来试一次。在使用中，不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上，以免玷污和搞错。 操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头，当操作结束时，随手 将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上，细绳应稍短于瓶颈。操作时，瓶塞系 在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束后立即将瓶塞盖好。在后一种做法中，特别要注意 避免瓶颈外壁对瓶塞的玷污。如果是平顶的塑料盖子，则可将盖子倒放在桌面上。 检验人员培训资料 18 ⑶洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好 备用。否则就