滴定分析基本操作练习思考题:
HCl和NaOH
标准
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溶液能否用直接配制法配制?为什么?
答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可。
标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
混合碱的分析(双指示剂法)思考题:
用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:
2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1) V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1
0时,组成为:HCO3-② V1>0 V2=0时,组成为:OH-③ V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④ V113时测Ca2+对结果有何影响?
答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?
答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量
过氧化氢含量的测定思考题
1:配制KMnO4标准溶液是应注意些什么?
KMnO4有强的氧化性,所以在初步配制完成后要静止一段时间,使其可以与水中的还原性物质充分进行反应。
2:在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用滤纸?为什么?
不能。因为KMnO4有强氧化性,可以和滤纸里的成分进行反应,所以不能用滤纸。
3:用Na2C2O4标定KMnO4时为什么要在加热到75~85℃?
因为温度过低反应较慢,温度过高容易产生副反应,草酸分解。
4:用Na2C2O4标定KMnO4溶液时,为什么开始滴入的紫色消失缓慢,后来却消失的越来越快,直至滴定终点出现稳定的紫红色?
滴定生成的Mn2+对反应有催化作用,反应速度随Mn2+的量的增加而加快。
5:高锰酸钾法常用什么作指示剂?如何指示终点?
高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身,在100ml水中只要加1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液就可以呈现明显的紫红色。而它的还原产物Mn2+则近无色。因此滴定至粉红色即为终点。
6:如何计算KMnO4溶液浓度?
7:H2O2有什么重要性质?使用时应注意些什么?
H2O2在碱性介质中是比较强的氧化剂,在酸性介质中既是氧化剂,又是还原剂,在溶液中很易除去。对环境无污染,使用时避免接触皮肤。
8:用KMnO4法测定H2O2溶液时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度?为什么?
在较强的酸性溶液中,KMnO4才能定量氧化H2O2,HAc不能达到此反应的要求,HCl可与KMnO4发生诱导反应,使反应不能定量进行。HNO3具有氧化性,会干扰KMnO4与H2O2的正常反应。
9:如何计算H2O2的含量?
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