1 氯离子的测定——磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)
1.1 方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞
标准
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滴定溶液滴定。
1.2
分析
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步骤
使用5.9规定的测氯蒸馏装置进行测定。
向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸(4.25)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
称取约0.2g（6.2）试样(m9)，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试样粘附于管壁。
向蒸馏管中加入5～6滴过氧化氢溶液(4.9)，摇动使试样完全分散后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将(5.9)所示的仪器装置中的固定架10套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测氯蒸馏装置(5.9)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。
开动气泵，调节气流速度在100mL/min～200mL/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
用乙醇(4.8)吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液(4.44)，用氢氧化钠溶液(4.17)调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸(4.25)调节至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(4.45)，用硝酸汞标准滴定溶液(4.35.1)滴定至紫红色出现。
记录
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滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V7。
氯离子含量为0.2％～1％时，蒸馏时间应为15min～20min；用硝酸汞标准滴定溶液(4.35.2)进行滴定。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V8。
1.3 结果的计算与
表
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示
氯离子的质量分数
按式(9)计算：
EMBED Equation.DSMT4 ……………………………………(9)
式中：
——氯离子的质量分数，％；
T Cl- ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V7——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V8——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m9——试料的质量，单位为克(g);
_1284039061.unknown
_1256305405.unknown
浙公网安备 33021202002483