美国Waters高效液相色谱仪操作规程
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题
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美国Waters高效液相色谱仪操作规程 编号 版本号 修订号 页数 制定人 审核人 批准人 颁发部门 指定日期 审核日期 批准日期 生效日期 分发部门 复印数 1.原理:
描 述 Waters 高 效 液 相 色 谱 仪 标 准 操 作 规 程 。 2.有关试剂、仪器用具
泵:waters2415
检测器:waters2489
色谱柱:4.6mm×50mm
乙腈(分析纯)、纯化水、醋酸、超纯水
3.操作步骤
3.1流动相配制
3.1.1 A流动相的准备:取纯化水10000ml经5号砂芯漏斗过滤，置10000ml的容器中，加入100ml的醋酸，既得
3.1.2 B流动相的准备:取色谱乙腈10000ml，经5号砂芯漏斗过滤，置10000ml的容器中，既得
3.2样液配制 称取大约2g的粗品样品，置于500ml的烧杯中，加超纯水使溶解，并稀释至250ml，既得。
3.3流动相梯度设置
B流动相浓度:样品检测出峰时间×2,20?5
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3.4测试
3.4.1操作1----调节溶剂输送泵的流速至50.0ml/min，将试验分别用A流动相和B流动相冲洗色谱系统，并首先排除可能存在于系统中的气泡。试验用流动相冲洗的时间不少于2分钟，保证吸虑头的清洗及进样管路的清洗。 3.4.2操作2----将检测器的检测波长设置为220nm，并将样品的保存路径、梯度等设置好，同时，用5%的B流动相冲洗色谱系统，冲洗时间不少于30分钟，直至电压值稳定，基线走平。
3.4.3操作3----流动相冲洗时间到达30分钟后，开始上样，将进样阀扳至LOAD状态，保持流动相彼比例不变(流动相A:流动相B=95:5)。当粗品溶液进样完毕后，再加入适当的超纯水，保证进样管路中的粗品溶液全部进入色谱柱中。 3.4.4操作4----上样结束后，将进样阀扳至INJECT状态，然后用5%的流动相B继续平衡仪器大约10分钟，保证色谱柱内的乙腈浓度在5%左右。并
记录
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此时的电压值。
3.4.5操作5----平衡仪器大约10分钟后，开始运行设置好的梯度，点击工作站的 开始按钮，进行梯度洗脱，当电压值大于3.4.4操作4中平衡值的0.5mv时，分段收集溶液，根据响应值的大小分别收集，并进行分析检测。确定纯度。在记录色谱图。
3.4.6操作6----当响应值电压低于3.45操作5中开始收集时的电压值时，停止收集溶液，停止操作系统的梯度洗脱程序。用50%的流动相B冲洗管路10min—15min。
3.4.7操作7---停止冲洗，关闭操作系统，依次关闭检测器，waters2489。整理，清洁仪器。打扫卫生并填写生产操作记录。
4.结果判定
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主成分含量,98%,，单一杂质,1%，判为符合规定
5.注意事项
5.1供试液分析结束后，用50%的B流动相冲洗色谱柱不少于15分钟，最后使乙腈浸泡整个柱系统.
5.2有机溶剂有害健康，各溶剂瓶口应封严。
6依据
Waters2489系统操作手册》 《
《Waters2545紫外检测操作手册》
《Masslynx工作站操作手册》
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SOP
题 目:美国Waters高效液相色谱仪操作规程
发放部门: 纯化部
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