杉木根精油化学成分研究

￡_o (＼) 第一期 二 o00年 三 月 香抖香精化妆品 FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS No．1 March．2000 I．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 1一 杉 木 根 精 油 化 学 成 分 研 究 瞳堡 (江西师范大学化学系 南昌 330027) Study on Chemical Constituents of the Essential 0．】 6 ～ Sun Lingfeng fDepartment of Chemistry．Jiangxi Normal University．Nanchangl 330027】 Ab，“ cl n Ie essential oil of the root of Cunningh．amia lan~eolata was obtained by steam dis-tiHation．The yi．eld is 1．9— 2．3％．densityis 0 8580—0 8710．refractiveindex(20'C】isl 4745．optical rotation1s 4-0 5℃ ．It was also analyzed by Gc．IR。NMR and GC-MS etc 52 compon~llts 1 which amount to 89％ o{tota1)had been identified fm 112 (which amoant tO 96 87％ of total】．The pdn~pal const[tuents are cedar camphor(39．48％ I．a-pinene 1imonene，P— cy~lerLel terpineo1．Q-cedrene，a-demene and~-elemene c Key words：rOOt of Cunningtmmia 口 ∞ ．essential oll，cedar camphor 摘 要 采用常压水蒸气蒸馏法提取了杉木根精油，其得率为l 9-2 3％．密度为0．8580+0 8710，折光率(20'C)为 1 4745．旋光度 +0．5’。用 GC、IR、NMR、GC-MS等方法对该油进行 了定性定量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 。在分 出的 112个色谱 峰(占该精油总量的 96．87％)中共鉴定出 52个化台物(占精油总量的 89％)．其 中含有 蒎烯、柠檬烯、对伞 花烃、n一橙油醇、Ⅱ 柏木烯 、 白菖烯及 榄香烯等，其主要成分为柏木酵 (39 48％)。 关键词；堑查蛰塑塑；塑丝 ?b 荸 ．末鸯学 蠢{I三 I 杉木(Cunninghamla lanceolata)是我国 南方的主要用材树种，广泛分布于长江流域 及其以南地 区，最北分布至陕西、甘肃一带。 江西是我国杉木的主要分布区域和产地之 · 收稿 日期 1999—08．30 一 ， 全省以杉术 为优势树种的林分 面积 约 140万公顷．占全省森林总面积 30％．其立木 蓄积量约为 5500万立方米。杉木林的采伐 树龄一般 为 25—3O年．采伐方式 一般采用小 维普资讯 http://www.cqvip.com 第一期 }；未根精油化学成分研完 总第六+期 片皆伐作业。采伐以后，迹地上留下大量杉 木树桩。为了更新造林．目前各林场一般都是 将树桩挖除。按每亩平均 120株杉木计算， 挖出的树桩和树根 约有 9．10吨重。一个大 型林场每年砍伐的杉木林往往达上千亩．挖 出的树桩和树根约有上万吨。如何有效利用 这一资源，是一个亟待解决的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 。为此，我 们对杉木树桩和树根进行了提取精油试验和 对杉木根精油的化学成分进行了分析研究。 1 仪器及实验方法 1．1 杉木根 精油的提取 杉木树桩和树根由江西省遂川县云岭林 场提供，采自该林场的衙前分场和双溪分场。 采后用刨片机刨成薄片，置 5000ml精油提取 器中．用水蒸气蒸馏方法提取得到一种无色 粘稠状的具有杉木特征香气的精油。得油率 1．9．2．3％；相对密度 (20℃／4℃)0．9880— 0．9900；折射率 1．4608；旋光度 +0．5。。装 瓶后置 0．5℃环境中避光保存。 1．2 色谱．质谱一计 算机联 用分析 1．2．1 仪器 FINNIGAN 4021型色谱．质谱一计算机 联用系统 。分析所得谱图直接 由该机数据处 理系统进行检索，并查阅有关资料进行精油 组分 定性 。 1．2．2 分析条件 色谱柱：40×0．25mmOV一101熔融弹性 石英毛细管柱。柱前压：10Psi；载气：氦气 ； 柱温：60—250℃；升温速率：5℃／min。 质谱 ：离子源：El；离子源温度：250"(2；电 子能量：70eV；发射电流 ：0．5mA；电子倍增 器电压：1．3KV；扫描范围：35．450amu。 1．3 气相色谱保留指数测定 在用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 质谱图对精油各组分进行定性 的基础上．我们按照 Jennings．W．的方法测 定了杉木根精油各种组分的保留指数并进行 了标准品叠加实验，以便对精油中的各个组 分进行确证。 1．3．1 仪器 SC-7型 毛 细 管 气 相 色 谱 仪 ；FID 检 测 器；CDMC-1B型色谱数据处理机；45m×0 25mmOV一101弹性石英毛细管柱。 1 3 2 试剂 色标正构烷烃 c6一C16(上海试剂一厂生 产 )；精油组分样品若干(部分为本 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 收 集制备 ；部分为日本东京化成公司生产)。 1．3．3 色谱条件 载气 ：高纯氮(99．99％)；平均线逮： 18．0cm／s；分流比：35：i；进样量：0．i5gi；柱 程序升温：80．250℃ ；升温速率：5℃／min；汽 化室温度 ：250℃； 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 室温度 ：200℃。 1 3．4 保 留指数测定 将色标正构烷烃样品各取等量混合后， 进行色谱分析，测定各正构烷烃的保留时问。 然后在完全相同的条件下。将精油样品进行 分析．测定油中各组分的保留时问．再根据下 述线性程序升温保留指数计算公式算出各组 分的 Kovats保留指数。(Kovats index) I-rp=100n+100[tR( )卜 tR(口)]／[tR( +1)一tR( )] 式中：I口为 Kovats保留指数 ；tR为被测 组分的保留时间；下标 x为被测组分符号；下 标 n和 n+1为分别具有 n和 n+1个碳原子 的正构烷烃符号。 1．4 气相 色谱定量分析 杉木根精油各组分的相对含量由色谱数 据处理机根据色谱 图按峰面积归一化法计 算，未进行响应因子校正。 2 结果与讨论 2．1 杉木根精油提取 结果 杉木根精油提取的几批结果见表 1。 2．2 杉木根精 油 气相 色谱及 色质联机 分析 结果 杉木根精 油总离子 流气相色谱 图见图 1。在本实验条件下，共分出 112个色谱峰， 其中鉴定出 52个化合物．占该精油总量的 89％。各峰的相对含量均由该机数据处理系 统根据峰面积归一化法给出。其对应的色质 联机分析结果见表 2。 维普资讯 http://www.cqvip.com 香料香精化妆品 ： 000年三 月 表 I 杉术根精油提取的结粟 维普资讯 http://www.cqvip.com 第一期 杉未根精油化学成分研 究 总第六十期 续上表 说 明： Fit FaCtoP”栏为化合物的质谱固与标准质谱圈吻台的程度(相似度)．是衡量质谱定性准确度 的指 标，其极限值为 1000。该数值越大，质谱定性准确度越高。但 由于质谱分析的条件与做标准质谱圈的条件难 完全一致，故相似度一般均小于极限值。 2．3 No．83色谱峰的定性 No．83色谱峰是杉木根精油的主要成分 峰，在色一质联机分析时，其质谱图与柏木醇 标准谱图的相似度为 93"t，据此即可将其定 性为柏木醇(即柏木脑)。但考虑到该物质是 手性化台物，为慎重起见，我们进一步用冷冻 结晶一重结晶法将其从杉木根精油中提取纯 化，测定其物理常数，并进行了红外光谱、氢 谱及“C核磁共振谱分析。 物理常数：m P 85．5-86．0℃； [n]D+ 8．7"t _b．P．294℃；在 乙醇中结晶析出纯白色 — — 4 针状晶体。将该晶体与从柏木油中提取的纯 柏木脑晶体混合，熔点不降低。其红外光谱、 氢谱及”c核磁共振谱数据与从柏木油 中提 取的柏木脑完全一致，故确定为柏木脑。其 红外光谱图见图 2(光谱分析详情将另文报 道)。 致谢 江西 进 川 云峙 林 场 为协 作 单 位 并提 供 原 料，江西樟树香料厂提科柏木脑样品，中科院水 生生 物研 究所 张银 华代 做质 谱 ，波 谱 与 原 子 分 子 物 理 国 家重点实验室张涛代俄氢谱及 C¨桩磕共振谱．在此 一 并致谢 。 维普资讯 http://www.cqvip.com 香精 杳精 也妆 品 = (xx)年 三 月 图 1 杉木根糟油总离子流气相色谱圈 4⋯ - ⋯ 日 20日0 ·0 露 图 2 N。83色谱峰(柏木脑 )红外光谱图 参考文献 speetral Dam Base，1978，1 3．Supplement 1，1980 6 Eight Peak Index of Mass spectra，1974．1-3， 1 江西森林编委会 ：江西森林，P 311 345．中 SecondEdition，Great Britain 国林业出版社，1986 2 中国科学院植物研 究所，中国经济植物志 (下)．P．1284．科学出版社 ．1961 3 Cildem eister．Die Aethefischen Ode．Vol，3B． 1962 4 StorkG ，J Am Chem s。c ．77，1073．1955 5 Henar S R．MlineG W A，EPA／NIH Mass 7 St 衄 hagen E，Abraham．~on S，IVlc]afferty F W ，Registry of M Spectral Data．John wiley and Sons，New York，1974 1-3 8 Mareynold W D，Cos Chromatographic Reten— tion Data．Proton Tec c Abstracts co ． E,,a~ston 111 ，1966 — 5 维普资讯 http://www.cqvip.com