直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹 直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中 的甲萘威、呋喃丹 2010年第11期 第37卷总第211期 广东化工 www.gdchem.com133 直接进样高效液相色谱一柱后衍生法测水中的 甲萘威,呋喃丹 韩燕飞,曾锦明,汪琳,谭海彬,黄嘉莹,苏宇亮 (珠海水务集团水质监测研究中心,广东珠海519020) [摘要】采用直接进样高效液相色谱,柱詹衍生法对水中甲萘威,呋喃丹进行 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 ,通过试验研究,该法对水中甲萘威,呋嘀丹的最低检测 限分别为O.35,0.32llg/L,相对标准偏~(RSD,n=5)分剔为1.94%,2.76%,加标回收率分别为94.61%~102.16%,94.92%~100.19%.该方法 操作简便,快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威,呋喃丹的检测. [关键词】直接进样;高效液相色谱;甲萘威;呋喃丹 [中图分类号1065[文献标识N]Af文章编号]1007—1865(2010)11-0133—02 DeterminationofCarbarylandFuradaninWaterbyDirectInjectionHPLC—post ColumnDerivation HanYanfei,ZengJinming,WangLin,TanHaibin,HuangJiaying,SuYuliang (WaterQualityMonitoringandResearchCenter,ZhuhaiWaterGroup,Zhuhai519020,Chin a) Abstract:AdirectinjectionHPLC—postcolumnderivationmethodwasdevelopedfordeterminationofcarbarylandfuradaninw aterTheresultofanalyzing showedthatthedetectionlimitsforcarbarylandfuradanwereO35gg/L,O.32gg/L.TheRSD( n5)werel94%,276%,andtherecyclerateswere94.61%,102.16 %.94.92%,100.19%respectivelWithitssimplicityandrapidness,themethodestablishedinthepresentp aperissuitablefordeterminingcarbarylandfuradanin surfacewateranddrinkingwater Keywords:directinjection;HPLC;carbaryl;furadan 甲萘威,又名西维因,化学名称为1一萘基一N一甲基氨基甲 酸酯,属低毒农药_J;呋喃丹,又名克百威,化学名为2,3一二 氢一2,2一二甲基一7一苯并呋喃基一N一甲基氨基甲酸酯,属高剧毒农 药J.这两种农药均属于氨基甲酸酯类杀虫剂,由于这两种农 药均具有水溶性(特别是呋哺丹水溶解度为700mg/L),在土壤 中的残留期较长(降解半衰期为1-2月),因此可能对地表水及 其他饮用水源造成污染. 《生活饮用水标准检验法>)(GB/T5750—2006)检测甲萘威 和呋喃丹方法是高效液相色谱一柱后衍生荧光检测法J,水样 需要液液萃取,萃取液二氯甲烷抽提液用旋转蒸发仪或KD浓 缩,浓缩装置比较复杂,且操作繁琐.李丽萍_4等对国标推荐 的浓缩方法进行改进,采用浓缩仪在4O?水浴下氮吹浓缩, 虽然缩短了检测时间,但是前处理仍然需要消耗大量超纯溶 剂,操作时间长,而且萃取剂二氯甲烷有毒,易对操作人员的 健康造成危害.文章采用直接进样的方法,简化了操作步骤, 缩短了 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 时间,还提高了检测灵敏度. 1实验部分 1,1仪器和设备 Varian9012高效液相色谱仪,附荧光检测器;BDS HYPERSILC18色谱柱(4.6x250mm,5);美国 Pickeringlab柱后衍生化仪.. sVECTORPCX 1_2试剂与材料 甲萘威,呋喃丹标准物(国家标准物质研究中心);甲醇(色 谱纯,使用前过滤脱气处理);邻苯二甲醛固体(OPA),巯基乙 醇固体,0.4%硼酸钾的水溶液,0_2%氢氧化钠+0.1%聚丙烯 酸钠的水溶液(美国Pickering公司);硫代硫酸钠固体为分析 级;水用纯水系统(美国Millipore公司)生产的超纯水. 1.3衍生试剂的制备 衍生剂1:O.2%氢氧化钠+0.1%聚丙烯酸钠的水溶液. 衍生剂2:邻苯二甲醛和巯基乙胺溶液.其配制步骤为: 将100mgOPA和2g巯基乙胺用10mL甲醇溶解后,加入950 mL0一.%硼酸钾的水溶液中. 1.4高效液相色谱条件 流动相:水:甲醇=52:48;检测器:荧光检测器设定的 激发波长Ex=330nln,发射波长=465nm;柱温:50?;柱后 衍生反应器温度:100?;流动相流量:1.0mL/min;衍生剂 1流速:0.3mL/min,衍生剂2流速:0.3mL/min; 1_5标准溶液的配制 称取甲萘威和呋晡丹备0.050g,用甲醇溶解于50mL容 定容到刻度,得1000mg/L的中间储备液,用中间储备 量瓶, 液配制成10mg/L的贮备液,用储备液配制成100g/L的使 用液,再配制成浓度为3.0,7.0,20,50,100gg/L的标准系 列. 1.6样品的采集,保存与处理 含余氯的自来水样品加入100mg/L硫代硫酸钠(Na2S2O3) 除去水中余氯并有剩余,保证反应完全.水样在冰箱避光条件 下储存,经过0.45pm的滤膜过滤后进样测定. 2结果和讨论 2.1甲萘威,呋喃丹的标准色谱图 图1表示浓度为100pg/L的甲萘威,呋喃丹标准溶液的 色谱图,进样量为10pL,其中甲萘威的保留时间为6.358min, 呋喃丹的保留时间5.548min. 2.2方法的线性关系 对标准系列溶液进行测试,以质量浓度为gg/L),峰面 积为,,,线性回归方程和线性相关系数分别为,甲萘威: Y=2.1255x108.6817x10,r=0.9991;呋喃丹:Y=7.4978x10 +9.3482x10,r=0.9998,线性良好. 2.3方法最低检测限 方法检出限用空白加标的方式进行测定,将甲萘威,呋喃 丹加到空白水(超纯水)中配置一个标准浓度样品,按照样品分 析的全部步骤,重复分析7次,用所得的结果计算方法的检出 限.检测限按美国环保局方法,以MDL=3.14xSD(SD为重复 测量7次甲萘威,呋喃丹混合标准的标准偏差)计算. 本实验用3L的甲萘威和呋喃丹标准品测方法的检出 限,结果甲萘威的检出限为0.35gg/L,呋喃丹的检出限为0.32 g/L,具体数据见表I. [收稿日期]2010—09—14 [基金项目]863 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 (2008AA06A413)资助 [作者简介]韩燕飞(1982一),女,硕士,助理工程师,主要研究方向为水处理技术. 134 广东化工 |fgdchem.com 2010年第11期 第37卷总第211期 20 15 笔 宅10 5 0 . 32 . 55.07.510.0 保留时问t/min 图1甲萘威,呋喃丹标准色谱 Fig1Standardchromatogramofcarbarylandfuradan 表1方法检出限 Fig.1Thedetectionlimitsofthemethod 2.4实际水样的回收率与精密度 对实际水样用标准加入法,按照上述方法进行定量分析, 测定其回收率和相对标准偏差. 本实验在水样中加入20.00~tg/L甲萘威,呋喃丹混合标准 液测定该检测方法的精密度和回收率,重复测定5次,平均值 分别为19.55gg/L和19.62gg/L,回收率分别为97.77%和 98.08%,RSD分别为1.94%和2.76%,具体见表2.数据结 果表明此方法的精密度和准确度都很好. 表2甲萘威,呋喃丹精密度和准确度试验 FiR.2TestO11precisionandaccuracyofcarbarvlandfuradan 2.5实际样品测定 应用所建立的方法,分别对水源水和经过处理的生活饮用 水等水样进行了呋喃丹和甲萘威测定,结果两种组分均未检 出. 3结论 直接进样高效液相色谱一柱后衍生法测定水中的甲萘威和 呋喃丹,水样只经简单过滤则可进样检测,方法简便,快速, 加标回收率和精密度良好,检出限符合生活饮用水卫生标准 (GB5749—2006)9要求.该法适用于饮用水和环境水体中甲萘 威和呋喃丹的监测. 参考文献 [1]L}I国标准出版社第一编辑室.农药残留国家标准汇编].北京:出版 社,1999. [2]世界卫生组织.饮用水水质准则一卫生标准及相关资料『M].北京:人 民卫生出版社,2003. 『3]GB/T5750.2006.9.生活饮用水标准检验方法[sJ. [4】李丽萍,张文海.对呋喃丹和甲萘威标准检测方法的改进[J].中国给水 排水,2008,4(20):79—81. (本文文献格式:韩燕飞.曾锦明,汪琳,等.直接进样高效 液相色谱一柱后衍生法测水中的甲萘威,呋喃丹[J].广东化工, 2010,37(11):133-134) (上接第159页) 压力容器各零件问主要采用焊接连接,良好的可焊性是压 力容器用钢的一项重要指标.可焊性是指在一定的焊接工艺条 件下,获得优质焊接接头的难易程度.一种金属,如果能用最 普通的焊接工艺获得优质焊接接头,则认为它具有良好的可焊 性.反之,如果要用很复杂或特殊的工艺条件才能获得优质焊 接接头,则认为它的可焊性差,可焊性很差的金属材料甚至不 能用于焊接结构.通常根据金属焊接时产生裂纹的敏感性以及 焊接接头机械性能的变化来判断材料的可焊性.试验结果显示 钢材的可焊性主要取决于化学成份,低碳钢具有良好的可焊 性,中碳钢的焊接性中等,高碳钢和高合金钢则较差,因为在 焊接接头热影响区内,总有一个在焊接时接近熔化温度的区 域,即相当于被加热到钢材淬火处理的温度区域,在焊后冷却 时相当于进行了淬火处理,不但品粒明显粗大,且易出现过热 组织. 钢材含碳量较低时,焊后冷却时淬硬效应不明显,不会产 生粗大的马氏体组织,焊接接头不会明显变脆变硬,不易产生 裂纹,町焊性好,'般含碳量在0.3%以下的低碳钢具有较好 的可焊性.相反,当含碳量较高时,焊接冷却进程中易产生淬 火效应,出现淬火组织明显脆化,容易出现焊接裂纹,可焊性 明显变差.中碳钢的可焊性较差,高碳钢更差,无法进行焊接. 终上所述,作为压力容器 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 者选用钢材时应该注意:压 力容器用钢应符合相应国家标准和行业标准的规定,不应片面 追求高强度材料,要做到强度与塑性及韧性的综合考虑,强度 与可焊性的综合考虑;应注意厚度与性能的关系,厚度愈厚, 各项指标值均有所下降;应注意介质的腐蚀性,需要通过标准 规范查阅,走访调查,以至试验研究才能做到选材合理.同时, 还应时刻关注压力容器钢材发展的变化和动向,及时采用国家 或行业推荐的新材料,以生产出既安全性能高又满足节能降耗 要求的压力容器. 参考文献 [1】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局颁布.TSGR0004—2009"固 定式压力容器安全技术监察 规程 煤矿测量规程下载煤矿测量规程下载配电网检修规程下载地籍调查规程pdf稳定性研究规程下载 .新华出版社,2009. [2]潘家祯.压力容器材料实用手册一碳钢及合金钢[M].化学工业出版社, 2000. 合理选材是压力容器设计的关键【J].广 (本文文献格式:何敏. 东化工,2010,37(11):159) 《广东化工欢迎投稿欢迎订阅 在线投稿网址:WWW.gdchem.corn