实验二 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法
3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作
5．进一步熟练蒸馏操作
二、实验原理
酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下：
羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
三、实验药品
正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
四、实验仪器
圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。
五、实验步骤
在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不再上升，
表
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示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。收集124~126℃的馏分。称重馏分，
记录
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实际产量并计算产率。
纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，d420 0.882。
附注
[1] 浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
[2] 本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：
恒沸混合物
沸点/℃
组成的质量分数/ %
乙酸丁酯
正丁醇
水
二元
乙酸正丁酯-水
正丁醇-水
乙酸丁酯-正丁醇
90.7
93.0
117.6
72.9
32.8
55.5
67.2
27.1
44.5
三元
乙酸丁酯-正丁醇-水
90.7
63.0
8.0
含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。
思考
题
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1．本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？
2．计算反应完全时应分出多少水？
3．在实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？怎样将其除掉？
4．对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？
5．在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？
6．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
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