海带中碘元素的提取
?.实验目的:
-提取海带中的碘元素。【经查阅资料知海带中有大量的碘元素并以化合态(I盐)和有机态
-(RI)的形式存在，灼烧灰化后I元素以I盐的形式存在】
?.实验用品:
? 器材:镊子、剪刀、铁架台、酒精灯、坩埚、坩埚钳、泥三角、玻璃棒、分液漏斗、刷子、滤纸、三角漏斗、小烧杯、滴管、减压蒸馏装置(蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接收器、减压泵、安全瓶、测压计等)
? 试剂:无水酒精、蒸馏水、酸性过氧化氢溶液、CCl 4
?.实验原理:
-+1.2I+HO+2H==== I+2HO 2222
2.I在水中溶解度较小，在CCl中溶解度很大，可用CCl萃取。 244
3.I在一个大气压下在45?时开始升华，CCl在一个大气压下沸点为76.8?，但降低气压会24
降低CCl的沸点。 4
?.实验操作:
? 在市场上随机购买3份干海带产品后等量混合，取一定量的样品，用刷子把海带表面的
附着物刷去(不要用水洗)，用无水酒精润湿后，放在坩埚中。 ? 把坩埚置于泥三角上，用酒精灯加热灼烧海带成至成灰，停止加热，自然冷却。 ? 将海带灰转移到小烧杯中，加入20mL蒸馏水，搅拌，煮沸2至3min，使可溶物溶解，
冷却。
? 过滤，收集滤液，弃去滤渣。
? 向滤液中滴入1mL酸性过氧化氢溶液，振荡。
? 将溶液加入分液漏斗中，向其中加入适量CCl，充分震荡后静置，分液，取下层溶液于4
蒸馏烧瓶中。
? 减压蒸馏，取蒸馏烧瓶中的固体，即为碘单质。
?.实验现象及结论:
1.?中干海带烧成白色灰烬。
2.?步中滴入CCl后溶液由无色变为棕黄色。说明此时溶液中有碘单质。 4
3.?步中下层溶液显紫色，上层溶液显近无色。说明此时碘单质已被萃取进入CCl层。 44.?步中剩余固体为紫黑色。说明碘单质已被提取出。实验成功。
?.提出问
题
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:
1. 减压蒸馏的方法是否确实可行,效果如何,
2. 如何避免海带中别的具有还原性的物质被过氧化氢氧化造成获得的碘单质不纯,
(作者:张伟捷)
附:1.中华人民共和国水产行业
标准
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海带碘含量的测定 SC/T 3010-2001 2.安阳师范学院学报 海带中碘含量的测定 赵建英，秦丙昌2007—02—17 3.减压蒸馏操作方法及注意事项:
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是:关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5,1滴/s为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
3. 另一种分离碘的四氯化碳溶液的方法
往碘的四氯化碳溶液中滴加20%的NaOH 溶液，边加边搅拌，当紫色退去时即停止加NaOH溶液。此时我们见到的现象是:体系分层且上下两层均无色透明。下层为四氯化碳，上层为含碘的溶液。分液后我们又往上层溶液中慢慢加入25%的稀硫酸，边加边轻轻振荡。当看到有明显紫色蒸汽冒出后(因为酸碱中和会放热，碘单质45?左右即开始升华)，再往里面滴入少量稀硫酸，然后静置沉降(为得到更好的效果，可以直接用离心机快速沉降)，此时可见到较多紫黑色固体出现并沉于试管底部。然后，我们再取上层清液滴加稀硫酸，看不到有紫黑色固体出现，说明碘离子已经全部转化完(如果发现还有新的沉淀生成，重复上述操作即可将碘离子全部转化完)。最后，我们对试管的沉降物进行倾析，并小心用滤纸吸干固体上沾着的水。为了进一步确认所得的固体就是碘单质，我们把它转移到一支试管内，塞上木塞，微热，发现试管中很快就充满了紫色的蒸汽。
为了得到干燥的固体碘单质，将得到的紫黑色固体置于蒸发皿中，上盖一盛冷水的表面皿，然后隔着石棉网小心加热。实验中可以看到明显的紫色蒸汽冒出，表面皿底部会有凝结成细小颗粒的紫色晶体，我们把它刮下来就得到较为干燥的固体单质碘了。
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